УДК 536.2.083; 536.2.081.7; 536.212.2; 536.24.021 А. В. Лузина, А. В. Рудин
ИЗМЕРЕНИЕ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ МЕТОДОМ СТАЦИОНАРНОГО ПОТОКА ТЕПЛА
Аннотация. Описывается методика и конструктивные особенности установки для измерения коэффициента теплопроводности металлических образцов, выполненных в форме однородного цилиндрического стержня или тонкой прямоугольной пластины методом стационарного потока тепла. Нагрев исследуемого образца осуществляется посредством прямого электрического нагрева коротким импульсом переменного тока, закрепленным в массивных медных токовых зажимах, которые одновременно выполняют функцию теплоотвода.
Ключевые слова: коэффициент теплопроводности, образец, закон Фурье, стационарный теплообмен, измерительная установка, трансформатор, мультимер, термопара.
Введение
Перенос тепловой энергии от более нагретых участков твердого тела к менее нагретым посредством хаотически движущихся частиц (электронов, молекул, атомов и т.п.) называется явлением теплопроводности. Исследование явления теплопроводности широко используется в различных отраслях промышленности, таких как: нефтяная, авиационно-космическая, автомобильная, металлургическая, горнорудная и т.д.
Различают три основных вида теплообмена: конвекция, тепловое излучение и теплопроводность. Теплопроводность зависит от природы вещества и его физического состояния. При этом в жидкостях и твердых телах (диэлектриках) перенос энергии осуществляется путем упругих волн, в газах - посредством соударения и диффузии атомов (молекул), а в металлах - путем диффузии свободных электронов и с помощью тепловых колебаний решетки. Передача тепла в теле зависит от того, в каком состоянии оно находится: газообразном, жидком или твердом .
Механизм теплопроводности в жидкостях отличен от механизма теплопроводности в газах и имеет много общего с теплопроводностью твердых тел. В областях с повышенной температурой имеются колебания молекул с большой амплитудой. Эти колебания передаются смежным молекулам, и таким образом энергия теплового движения передается постепенно от слоя к слою. Этот механизм обеспечивает сравнительно малую величину коэффициента теплопроводности. С повышением температуры для большинства жидкостей коэффициент теплопроводности уменьшается (исключение составляют вода и глицерин, для них коэффициент теплопроводности увеличивается с повышением температуры) .
Явление переноса кинетической энергии при помощи молекулярного движения в идеальных газах обусловлено передачей тепла посредством теплопроводности. За счет хаотичности молекулярного движения молекулы перемещаются во всех направлениях. Перемещаясь из мест с более высокой температурой к местам с более низкой температурой, молекулы благодаря парным соударениям передают кинетическую энергию движения. В результате молекулярного движения происходит постепенное выравнивание температуры; в неравномерно нагретом газе передача тепла есть перенос определенного количества кинетической энергии при беспорядочном (хаотическом) движении молекул. С уменьшением температуры коэффициент теплопроводности газов понижается.
В металлах основным передатчиком тепла являются свободные электроны, которые можно уподобить идеальному одноатомному газу. Поэтому с некоторым приближением
Коэффициент теплопроводности строительных и теплоизоляционных материалов с повышением температуры увеличивается, с увеличением объемного веса он возрастает. Коэффициент теплопроводности сильно зависит от пористости и влажности материала. Теплопроводность различных материалов изменяется в диапазоне: 2-450 Вт/(м К) .
1. Уравнение теплопроводности
Закон теплопроводности основан на гипотезе Фурье о пропорциональности теплового потока разности температур на единице длины пути переноса тепла в единицу времени . Численно коэффициент теплопроводности равен количеству тепла, протекающего в единицу времени через единицу поверхности, при перепаде температуры на единице длины нормали, равном одному градусу.
Согласно закону Фурье, поверхностная плотность теплового потока ч пропорцио-
нальна градиенту температуры -:
Здесь множитель X называется коэффициентом теплопроводности. Знак минус указывает на то, что теплота передается в направлении уменьшения температуры. Количество теплоты, прошедшее в единицу времени через единицу изотермической поверхности, называется плотностью теплового потока:
Количество теплоты, проходящее в единицу времени через изотермическую поверхность Б, называется тепловым потоком:
О = | чйБ = -1 -кдП^Б. (1.3)
Полное количество теплоты, прошедшее через эту поверхность Б за время т, определится из уравнения
От=-ДЛ-^т. (1.4)
2. Граничные условия теплопроводности
Существуют различные условия однозначности: геометрические - характеризующие форму и размеры тела, в котором протекает процесс теплопроводности; физические - характеризующие физические свойства тела; временные - характеризующие распределение температуры тела в начальный момент времени; граничные - характеризующие взаимодействие тела с окружающей средой .
Граничные условия I рода. В этом случае задается распределение температуры на поверхности тела для каждого момента времени.
Граничные условия II рода. В этом случае заданной является величина плотности теплового потока для каждой точки поверхности тела в любой момент времени:
Яра = Я (Х, У, 2,1).
Граничные условия III рода. В этом случае задается температура среды T0 и условия теплообмена этой среды с поверхностью тела.
Граничные условия IV рода формируются на основании равенства тепловых потоков, проходящих через поверхность соприкосновения тел.
3. Экспериментальная установка для измерения коэффициента теплопроводности
Современные методы определения коэффициентов теплопроводности можно разделить на две группы: методы стационарного потока тепла и методы нестационарного потока тепла.
В первой группе методов тепловой поток, проходящий через тело или систему тел, остается постоянным по величине и направлению. Температурное поле является стационарным.
В методах нестационарного режима используется переменное во времени температурное поле.
В настоящей работе использован один из методов стационарного потока тепла -метод Кольрауша .
Блок-схема установки для измерения теплопроводности металлических образцов показана на рис. 1.
Рис. 1. Блок-схема измерительной установки
Основным элементом установки является силовой понижающий трансформатор 7, первичная обмотка которого подключена к автотрансформатору типа ЛАТР 10, а вторичная обмотка, изготовленная из медной шины прямоугольного сечения, имеющая шесть витков, непосредственно подключена к массивным медным токовым зажимам 2, которые одновременно выполняют функцию теплоотвода-холодильника. Исследуемый образец 1 закрепляется в массивных медных токовых зажимах 2 с помощью массивных медных болтов (на рисунке не показаны), которые одновременно выполняют функцию теплоотвода. Контроль температуры в различных точках исследуемого образца осуществляется с помощью хромель-копелевых термопар 3 и 5, рабочие концы которых непосредственно закрепляются на цилиндрической поверхности образца 1 - одна в центральной части образца, а другая на конце образца. Свободные концы термопар 3 и 5 подключаются к мультимерам типа ДТ-838 4 и 6, которые позволяют проводить измерения температуры с точностью до 0,5 °С. Нагрев образца осуществляется посредством прямого электрического нагрева коротким импульсом переменного тока с вторичной обмотки силового трансформатора 7. Измерение силы тока в исследуемом образце осуществляется косвенным способом - методом измерения напряжения на вторичной обмотке кольцевого трансформатора тока 8, первичной обмоткой которого является силовая шина вторичной обмотки силового трансформатора 7, пропущенная через свободный зазор кольцевого магнитного сердечника. Измерение напряжения вторичной обмотки трансформатора тока осуществляется мультимером 9.
Изменение величины импульсного тока в исследуемом образце осуществляется с помощью линейного автотрансформатора 10 (ЛАТР), первичная обмотка которого через последовательно включенные сетевой предохранитель 13 и кнопку 12 подключена к сети переменного тока напряжением 220 В. Падение напряжения на исследуемом образце в режиме прямого электрического нагрева осуществляется с помощью мультимера 14, параллельно подключенного непосредственно к токовым зажимам 2. Измерение длительности импульсов тока осуществляется с помощью электрического секундомера 11, подключенного к первичной обмотке линейного автотрансформатора 10. Включение и выключение режима нагрева исследуемого образца обеспечивается кнопкой 12.
При проведении измерений коэффициента теплопроводности на вышеописанной установке необходимо выполнение следующих условий:
Однородность сечения исследуемого образца по всей длине;
Диаметр исследуемого образца должен находиться в интервале от 0,5 мм до 3 мм (в противном случае основная тепловая мощность будет выделятся в силовом трансформаторе, а не в исследуемом образце).
Диаграмма зависимости температуры от длины образца приведена на рис. 2.
Рис. 2. Зависимость температуры от длины образца
Как видно на приведенной диаграмме, зависимость температуры от длины исследуемого образца носит линейный характер с явно выраженным максимумом в центральной части образца, а на концах остается минимальной (постоянной) и равной температуре окружающей среды в течение интервала времени установления равновесного режима теплопередачи, которое для данной экспериментальной установки не превышает 3 минут, т.е. 180 секунд.
4. Вывод рабочей формулы для коэффициента теплопроводности
Количество теплоты, выделяемое в проводнике при прохождении электрического тока, можно определить по закону Джоуля - Ленца:
Qэл = 12-Я^ = и I I, (4.1)
где и, I - напряжение и сила тока в исследуемом образце; Я - сопротивление образца.
Количество теплоты, переносимое через поперечное сечение исследуемого образца за интервал времени t, выполненного в виде однородного цилиндрического стержня длиной £ и сечением 5, можно рассчитать по закону Фурье (1.4):
Qs = Я-йТ- 5- t, (4.2)
где 5 = 2-5осн, 5осн =^4-, ат = 2-ДТ = 2-(Гтах -Гтк1); й£ = Д£ = 1-£.
Здесь коэффициенты 2 и 1/2 указывают на то, что тепловой поток направлен от
центра образца к его концам, т.е. раздваивается на два потока. Тогда
^^б = 8-Я-(Гтах -Тт|п) -Б^ . (4.3)
5. Учет тепловых потерь на боковую поверхность
§Ожр = 2- Ббок -ДТха, (5.1)
где Ббок = п-й-1; а - коэффициент теплообмена поверхности исследуемого образца с окружающей средой, имеющий размерность
Разность температур
ДГх = Тх - Т0кр, (5.2)
где Тх - температура в данной точке поверхности образца; Гокр - температура окружающей среды, можно рассчитать из линейного уравнения зависимости температуры образца от его длины:
Тх = Т0 + к-х, (5.3)
где угловой коэффициент к можно определить через тангенс угла наклона линейной зависимости температуры образца от его длины:
ДТ Т - Т Т - Т
к = ф = МТ* = Ттах Ттт = 2 "тах Vр. (5.4)
Подставляя выражения (5.2), (5.3) и (5.4) в уравнение (5.1), получим:
SQaup = 2a-nd■ dx■(+ kx-Т0Кр) dt,
где Т0 Тсжр.
8Q0Kp = 2a.nd ■ kx ■ dx ■ dt. (5.5)
После интегрирования выражения (5.5) получим:
Q0Kp = 2nd■ dk j jdt■ x■ dx = 2nd-a-k■-I - | ■ t = -4a^nd■ k■ I2 ■ t. (5.6)
Подставляя полученные выражения (4.1), (4.3) и (5.6) в уравнение теплового баланса аолн = ожр + qs , где Qполн = QЭЛ, получим:
UIt = 8 ■Х ■ S^ ^^-o ■t + -a^n ■d ■ -(Tmax - To) ■t.
Решая полученное уравнение относительно коэффициента теплопроводности, получим:
и1 а £2 , л
Полученное выражение позволяет определять коэффициент теплопроводности тонких металлических стержней в соответствии с проведенными расчетами для типичных исследуемых образцов с относительной погрешностью
AU f (AI f (Л(ЛГ) ^ (At2
не превышающей 1,5 %.
Список литературы
1. Сивухин, Д. В. Общий курс физики / Д. В. Сивухин. - М. : Наука, 1974. - Т. 2. - 551 с.
2. Рудин, А. В. Исследование процессов структурной релаксации в стеклообразующих объектах при различных режимах охлаждения / А. В. Рудин // Известия высших учебных заведений. Поволжский регион. Естественные науки. - 2003. - № 6. - С. 123-137.
3. Павлов, П. В. Физика твердого тела: учеб. пособие для студентов, обучающихся по специальностям «Физика» / П. В. Павлов, А. Ф. Хохлов. - М. : Высш. шк., 1985. - 384 с.
4. Берман, Р. Теплопроводность твердых тел / Р. Берман. - М., 1979. - 287 с.
5. Лившиц, Б. Г. Физические свойства металлов и сплавов / Б. Г. Лившиц, В. С. Крапошин. - М. : Металлургия, 1980. - 320 с.
Лузина Анна Вячеславовна Luzina Anna Vyacheslavovna
магистрант, master degree student,
Пензенский государственный университет Penza State University E-mail: [email protected]
Рудин Александр Васильевич
кандидат физико-математических наук, доцент, заместитель заведующего кафедрой физики, Пензенский государственный университет E-mail: [email protected]
Rudin Aleksandr Vasil"evich
candidate of physical and mathematical sciences, associate professor,
deputy head of sub-department of physics, Penza State University
УДК 536.2.083; 536.2.081.7; 536.212.2; 536.24.021 Лузина, А. В.
Измерение теплопроводности металлических образцов методом стационарного потока тепла /
А. В. Лузина, А. В. Рудин // Вестник Пензенского государственного университета. - 2016. - № 3 (15). -С. 76-82.
До настоящего времени не выработано единой классификации, что связано с многообразием существующих методов. Всем известные экспериментальные методы измерения коэффициента теплопроводности материалов разделяются на две большие группы: стационарные и нестационарные. В первом случае качество расчетной формулы используются частные решения уравнения теплопроводности
при условии, во втором - при условии, где T - температура; ф - время; - коэффициент температуропроводности; л - коэффициент теплопроводности; С - удельная теплоемкость; г - плотность материала; - оператор Лапласа, записанный в соответствующей системе координат; - удельная мощность объемного источника тепла.
Первая группа методов основана на использовании стационарного теплового режима; вторая - нестационарного теплового режима. Стационарные методы определения коэффициента теплопроводности по характеру измерений являются прямыми (т.е. непосредственно определяется коэффициент теплопроводности) и делятся на абсолютные и относительные. В абсолютных методах измеряемые в эксперименте параметры позволяют с помощью расчетной формулы получить искомую величину коэффициента теплопроводности. В относительных методах измеряемые в эксперименте параметры позволяют с помощью расчетной формулы получить искомую величину коэффициента теплопроводности. В относительных методах измеряемых параметров для расчета абсолютной величины оказывается недостаточно. Здесь возможны два случая. Первый - наблюдение за изменением коэффициента теплопроводности по отношению к исходному, принятому за единицу. Второй случай - применение эталонного материала с известными тепловыми свойствами. При этом в расчетной формуле используется коэффициент теплопроводности эталона. Относительные методы имеют некоторое преимущество перед абсолютными методами, так как более просты. Дальнейшее деление стационарных методов можно провести по характеру нагрева (внешний, объемный и комбинированный) и по виду изотерм поля температуры в образцах (плоские, цилиндрические, сферические). Подгруппа методов с внешним нагревом включает все методы, в которых используются наружные (электрические, объемные и др.) нагреватели и нагрев поверхностей образца тепловым излучением или электронной бомбардировкой. Подгруппа методов с объемным нагревом объединяет все методы, где используется нагрев током, пропускаемым через образец, нагрев исследуемого образца от нейтронного или г-излучения или токами сверхвысокой частоты. К подгруппе методов с комбинированным нагревом могут быть отнесены методы, в которых одновременно используется внешний и объемный нагрев образцов, или промежуточный нагрев (например, токами высокой частоты).
Во всех трех подгруппах стационарных методов поле температуры
может быть различным.
Плоские изотермы образуются в случае, когда тепловой поток направлен вдоль оси симметрии образца. Методы с использованием плоских изотерм в литературе называются методами с осевым или продольным потоком тепла, а сами экспериментальные установки - плоскими приборами.
Цилиндрические изотермы соответствуют распространению теплового потока по направлению радиуса цилиндрического образца. В случае, когда тепловой поток направлен по радиусу сферического образца, возникают сферические изотермы. Методы, использующие такие изотермы, называются сферическими, а приборы - шаровыми.
Способность материалов и веществ проводить тепло называется теплопроводностью (X,) и выражается количеством тепла, проходящим через стенку площадью 1 м2, Толщиной 1 м за 1 ч при разности температур на противоположных поверхностях стенки в 1 град. Единица измерения теплопроводности - Вт/(м-К) или Вт/(м-°С).
Теплопроводность материалов определяют
Где Q - количество тепла (энергии), Вт; F - площадь сечения материала (образца), перпендикулярная направлению теплового потока, м2; At- разность температур на противоположных поверхностях образца, К или °С; б- толщина образца, м.
Теплопроводность - один из главных показателей свойств теплоизоляционных материалов. Этот показатель зависит от целого ряда факторов: общей пористости материала, размера и формы пор, вида твердой фазы, вида газа, заполняющего поры, температуры и т. п.
Зависимость теплопроводности от этих факторов в наиболее универсальном виде выражают уравнением Лееба:
_______ Ђs ______ - і
Где Кр--теплопроводность материала; Xs - теплопроводность твердой фазы материала; Рс - количество пор, находящихся в сечении, перпендикулярном потоку тепла; Pi -количество пор, находящихся в сечении, параллельном потоку тепла; б - радиальная постоянная; є - излучаемость; v - геометрический фактор, влияющий на. излучение внутри пор; Tt - средняя абсолютная температура; d - средний диаметр пор.
Знание теплопроводности того или иного теплоизоляционного материала позволяет правильно оценить его теплоизоляционные качества и рассчитать толщину теплоизоляционной конструкции из этого материала по заданным условиям.
В настоящее время существует ряд методов определения теплопроводности материалов, основанных на измерении стационарного и нестационарного потоков тепла.
Первая группа методов позволяет проводить измерения в широком диапазоне температур (от 20 до 700° С) и получать более точные результаты. Недостатком методов измерения стационарного потока тепла является большая продолжительность опыта, измеряемая часами.
Вторая группа методов позволяет проводить эксперимент в течение нескольких минут (до 1 ч), но зато пригодна для определения теплопроводности материалов лишь при сравнительно низких температурах.
Измерение теплопроводности строительных материалов этим методом производят, пользуясь прибором, изображенным на рис. 22. При этом с помощью малоинерционного тепломера производят измерение стационарного теплового потока, проходящего через испытуемый образец материала.
Прибор состоит из плоского электронагревателя 7 и малоинерционного тепломера 9, установленного на расстоянии 2 мм от поверхности холодильника 10, через который непрерывно протекает вода с постоянной температурой. На поверхностях нагревателя и тепломера заложены термопары 1,2,4 и 5. Прибор помещен в металлический кожух 6, заполненный теплоизоляционным материалом. Плотное прилегание образца 8 к тепломеру и нагревателю обеспечивается прижимным приспособлением 3. Нагреватель, тепломер и холодильник имеют форму диска диаметром 250 мм.
Тепловой поток от нагревателя через образец и малоинерционный тепломер передается холодильнику. Величина теплового потока, проходящего через центральную часть образца, измеряется тепломером, представляющим собой термобатарею на паранитовом диске, или тепло - мером с воспроизводящим элементом, в который вмонтирован плоский электрический нагреватель.
Прибором можно измерять теплопроводность при температуре на горячей поверхности образца от 25 до 700° С.
В комплект прибора входят: терморегулятор типа РО-1, потенциометр типа КП-59, лабораторный автотрансформатор типа РНО-250-2, переключатель термопар МГП, термостат ТС-16, амперметр технический переменного тока до 5 А и термос.
Образцы материала, подвергающиеся испытанию, должны иметь в плане форму круга диаметром 250 мм. Толщина образцов должна быть не более 50 и не менее 10 мм. Толщину образцов измеряют с точностью до 0,1 мм и определяют как среднее арифметическое из результатов четырех измерений. Поверхности образцов должны быть плоскими и параллельными.
При испытании волокнистых, сыпучих, мягких и полужестких теплоизоляционных материалов отобранные образцы помещают в обоймы диаметром 250 мм и высотой 30-40 мм, изготовленные из асбестового картона толщиной 3-4 мм.
Плотность отобранной пробы, находящейся под удельной нагрузкой, должны быть равномерна по всему объему и соответствовать средней плотности испытуемого материала.
Образцы перед испытанием должны быть высушены до постоянной массы при температуре 105-110° С.
Подготовленный к испытаниям образец укладывают на тепломер и прижимают нагревателем. Затем устанавливают терморегулятор нагревателя прибора на заданную температуру и включают нагреватель в сеть. После установления стационарного режима, при котором в течение 30 мин показания тепломера будут постоянными, отмечают показания термопар по шкале потенциометра.
При применении малоинерционного тепломера с воспроизводящим элементом переводят показания тепломера на нуль-гальванометр и включают ток через реостат, и миллиамперметр на компенсацию, добиваясь при этом положения стрелки нуль-гальванометра на 0, после чего регистрируют показания по шкале прибора в мА.
При измерении количества тепла малоинерционным тепломером с воспроизводящим элементом расчет теплопроводности материала производят по формуле
Где б - толщина образца, м; T - температура горячей поверхности образца, °С; - температура холодной поверхности образца, °С; Q - количество тепла, проходящее через образец в направлении, перпендикулярном его поверхности, Вт/м2.
Где R - постоянное сопротивление нагревателя тепломера, Ом; / - сила тока, A; F - площадь тепломера, м2.
При измерении количества тепла (Q) градуированным малоинерционным тепломером расчет производят по формуле Q = AE (Вт/м2), где Е - электродвижущая сила (ЭДС), мВ; А - постоянная прибора, указанная в гра- дуировочном свидетельстве на тепломер.
Температуру поверхностей образца измеряют с точностью до 0,1 С (при условии стационарного состояния). Тепловой поток вычисляют с точностью до 1 Вт/м2, а теплопроводность- до 0,001 Вт/(м-°С).
При работе на данном приборе необходимо производить его периодическую проверку путем испытания стандартных образцов, которые предоставляют научно-исследовательские институты метрологии и лаборатории Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР.
После проведения опыта и получения данных составляют свидетельство об испытании материала, в котором должны содержаться следующие данные: наименование и адрес лаборатории, проводившей испытания; дата проведения испытания; наименование и характеристика материала; средняя плотность материала в сухом состоянии; средняя температура образца во время испытания; теплопроводность материала при этой температуре.
Метод двух пластин позволяет получать более достоверные результаты, чем рассмотренные выше, так как испытанию подвергают сразу два образца-близнеца и, кроме того, тепловой поток, проходящий через образцы, имеет два направления: через один образец он идет снизу вверх, а через другой - сверху вниз. Это обстоятельство в значительной степени способствует усреднению результатов испытания и приближает условия опыта к реальным условиям службы материала.
Принципиальная схема двухпластинчатого прибора для определения теплопроводности материалов методом стационарного режима показана на рис. 23.
Прибор состоит из центрального нагревателя 1, охранного нагревателя 2, охладительных дисков 6, которые од-
Новременно прижимают образцы материала 4 к нагревателям, изоляционной засыпки 3, термопар 5 и кожуха 7.
В комплект прибора входит следующая регулирующая и измерительная аппаратура. Стабилизатор напряжения (СН), автотрансформаторы (Т), ваттметр (W ), Амперметры (А), регулятор температуры охранного нагревателя (Р), переключатель термопар (Я), гальванометр или потенциометр для измерения температуры (Г) И сосуд со льдом (С).
Для обеспечения одинаковых граничных условий у периметра испытуемых образцов форма нагревателя принята дисковой. Диаметр основного (рабочего) нагревателя для удобства расчета принят равным 112,5 мм, что соответствует площади в 0,01 м2.
Испытание материала на теплопроводность производят следующим образом.
Из отобранного для испытания материала изготовляют два образца-близнеца в виде дисков диаметром, равным диаметру охранного кольца (250 мм). Толщина образцов должны быть одинаковой и находиться в пределах от 10 до 50 мм. Поверхности образцов должны быть плоскими и параллельными, без царапин и вмятин.
Испытание волокнистых и сыпучих материалов производят в специальных обоймах из асбестового картона.
Перед испытанием образцы высушивают до постоянной массы и измеряют их толщину с точностью до 0,1 мм.
Образцы укладывают с двух сторон электронагревателя и прижимают их к нему охладительными дисками. Затем устанавливают регулятор напряжения (латр) в положение, при котором обеспечивается заданная температура электронагревателя. Включают циркуляцию воды в охладительных дисках и после достижения установившегося режима, наблюдаемого по гальванометру, измеряют температуру у горячих и холодных поверхностей образцов, для чего пользуются соответствующими термопарами и гальванометром или потенциометром. Одновременно измеряют расход электроэнергии. После этого выключают электронагреватель, а через 2-3 ч прекращают подачу воды в охладительные диски.
Теплопроводность материала, Вт/(м-°С),
Где W - расход электроэнергии, Вт; б - толщина образца, м; F - площадь одной поверхности электронагревателя, м2;. t - температура у горячей поверхности образца, °С; І2 - температура у холодной поверхности образца, °С.
Окончательные результаты по определению теплопроводности относят к средней температуре образцов
где t
- температура у горячей поверхности образца (средняя двух образцов), °С; t
2
-
температура у холодной поверхности образцов (средняя двух образцов), °С.
Метод трубы. Для определения теплопроводности теплоизоляционных изделий с криволинейной поверхностью (скорлуп, цилиндров, сегментов) применяют установку, принципиальная схема которой показана на
Рис. 24. Эта установка представляет собой стальную трубу диаметром 100-150 мм и длиной не менее 2,5 м. Внутри трубы на огнеупорном материале смонтирован нагревательный элемент, который разделен на три самостоятельные секции по длине трубы: центральную (рабочую), занимающую примерно ]/з длины трубы, и боковые, служащие для устранения утечки тепла через торцы прибора (трубы).
Трубу устанавливают на подвесках или на подставках на расстоянии 1,5-2 м от пола, стен и потолка помещения.
Температуру трубы и поверхности испытуемого материала измеряют термопарами. При проведении испытания необходимо регулировать мощность электроэнергии, потребляемую охранными секциями, для исключения перепада температуры между рабочей и охранными секция
ми. Испытания проводят при установившемся тепловом режиме, при котором температура на поверхностях трубы и изоляционного материала постоянна в течение 30 мин.
Расход электроэнергии рабочим нагревателем можно измерять как ваттметром, так и отдельно вольтметром и амперметром.
Теплопроводность материала, Вт/(м ■ °С),
X -_____ D
Где D - наружный диаметр испытуемого изделия, м; d - Внутренний диаметр испытуемого материала, м; - температура на поверхности трубы, °С; t 2 - температура на внешней поверхности испытуемого изделия, °С; I - длина рабочей секции нагревателя, м.
Кроме теплопроводности на данном приборе можно замерять величину теплового потока в теплоизоляционной конструкции, изготовленной из того или иного теплоизоляционного материала. Тепловой поток (Вт/м2)
Определение теплопроводности, основанное на методах нестационарного потока тепла (методы динамических измерений). Методы, основанные на измерении нестационарных потоков тепла (методы динамических измерений), в последнее время все шире применяются ДЛЯ определения теплофизических величин. Преимуществом этих методов является не только сравнительная быстрота проведения опытов, но и больший объем информации, получаемой за один опыт. Здесь к другим параметрам контролируемого процесса добавляется еще один - время. Благодаря этому только динамические методы позволяют получать по результатам одного опыта теплофизиче - ские характеристики материалов такие, как теплопроводность, теплоемкость, температуропроводность, темп охлаждения (нагревания)
В настоящее время существует большое количество методов и приборов для измерения динамических температур и тепловых потоков. Однако все они требуют зна
Ния конкретных условий и введения поправок к полученным результатам, так как процессы измерения тепловых величин отличаются от измерения величин другой природы (механических, оптических, электрических, акустических и др.) своей значительной инерционностью.
Поэтому методы, основанные на измерении стационарных потоков тепла, отличаются от рассматриваемых методов значительно большей идентичностью между результатами измерений и истинными значениями измеряемых тепловых величин.
Совершенств о в а н и е динамических методов измерений идет по трем направлениям. Во-первых, это развитие методов анализа погрешностей и введения поправок в результаты измерений. Во-вторых, разработка автоматических корректирующих устройств для компенсации динамических погрешностей.
Рассмотрим два наиболее распространенных в СССР метода, основанных на измерении нестационарного потока тепла.
1. Метод регулярного теплового режима с бикало - риметром. При применении этого метода могут быть использованы различные типы конструкции бикалориметров. рассмотрим один из них - малогабаритный плоский бикалори - метр типа МПБ-64-1 (рис. 25), который предназначен
для определения теплопроводности полужестких, волокнистых и сыпучих теплоизоляционных материалов при комнатной температуре.
Прибор МПБ-64-1 представляет собой цилиндрической формы разъемную оболочку (корпус) с внутренним диаметром 105 мм, в центре которой встроен сердечник с вмонтированным в него нагревателем и батареей дифференциальных термопар. Прибор изготовлен из дюралюминия марки Д16Т.
Термобатарея дифференциальных термопар бикало - риметра оснащена медно-копелевыми термопарами, диаметр электродов которых равен 0,2 мм. Концы витков термобатарей выведены на латунные лепестки кольца из стеклоткани, пропитанной клеем БФ-2, и далее через провода к вилке. Нагревательный элемент, выполненный из Нихромовой проволоки диаметром 0,1 мм, нашит на пропитанную клеем БФ-2 круглую пластинку из стекло ткани. Концы проволоки нагревательного элемента, так же как и концы проволоки термобатареи, выведены на латунные лепестки кольца и далее, через вилку, к источнику питания. Нагревательный элемент может питаться от сети переменного тока напряжением 127 В.
Прибор герметичен благодаря уплотнению из вакуумной резины, заложенной между корпусом и крышками, а также сальниковой набивке (пеньково-суриковой) между ручкой, бобышкой и корпусом.
Термопары, нагреватель и их выводы должны быть хорошо изолированы от корпуса.
Размеры испытуемых образцов не должны превышать в диаметре 104 мм и по толщине-16 мм. На приборе одновременно производят испытание двух образцов-близнецов.
Работа прибора основана на следующем принципе.
Процесс охлаждения твердого тела, нагретого до температуры T ° и помещенного в среду с температурой ©<Ґ при весьма большой теплопередаче (а) от тела к Среде («->-00) и при постоянной температуре этой среды (0 = const), делится на три стадии.
1. Распределение температуры в теле носит сначала случайный характер, т. е. имеет место неупорядоченный тепловой режим.
2. С течением времени охлаждение становится упорядоченным, т. е. наступает регулярный режим, при кото
ром изменение температуры в каждой точке тела подчиняется экспоненциальному закону:
Q - AUe.-"1
Где © - повышенная температура в какой-нибудь точке тела; U - некоторая функция координат точки; е-основание натуральных логарифмов; т - время от начала охлаждения тела; т - темп охлаждения; А - постоянная прибора, зависящая от начальных условий.
3. После регулярного режима охлаждение характеризуется наступлением теплового равновесия тела с окружающей средой.
Темп охлаждения т после дифференцирования выражения
По т в координатах In В -Т выражается следующим образом:
Где А и В - константы прибора; С - полная теплоемкость испытуемого материала, равная произведению удельной теплоемкости материала на его массу, Дж/(кг-°С);т - темп охлаждения, 1/ч.
Испытание проводят следующим образом. После помещения образцов в прибор крышки прибора плотно прижимают к корпусу с помощью гайки с накаткой. Прибор опускают в термостат с мешалкой, например в термостат ТС-16, заполненный водой комнатной температуры, затем подсоединяют термобатарею дифференциальных термопар к гальванометру. Прибор выдерживают в термостате до выравнивания температур наружной и внутренней поверхностей образцов испытуемого материала, что фиксируется показанием гальванометра. После этого включают нагреватель сердечника. Сердечник нагревают до температуры, превышающей на 30-40° температуру воды в термостате, а затем выключают нагреватель. Когда стрелка гальванометра возвратится в пределы шкалы, производят запись убывающих во времени показаний гальванометра. Всего записывают 8-10 точек.
В системе координат 1п0-т строят график, который должен иметь вид прямой линии, пересекающей в некоторых точках оси абсцисс и ординат. Затем рассчитывают тангенс угла наклона полученной прямой, который выражает величину темпа охлаждения материала:
__ In 6t - In O2 __ 6 02
ТІЬ - - j
T2 - Tj 12 - "El
Где Bi и 02 - соответствующие ординаты для времени Ті и Т2.
Опыт повторяют вновь и еще раз определяют темп охлаждения. Если расхождение в значениях темпа охлаждения, вычисленного при первом и втором опытах, менее 5%, то ограничиваются этими двумя опытами. Среднее значение темпа охлаждения определяют по результатам двух опытов и вычисляют величину теплопроводности материала, Вт/(м*°С)
Х = (А + ЯСуР)/и.
Пример. Испытуемый материал - минераловатный мат на фенольном связующем со средней плотностью в сухом состоянии 80 кг/м3.
1. Вычисляем величину навески материала, помещаемую в прибор,
Где Рп- навеска материала, помещаемая в одну цилиндрическую емкость прибора, кг; Vn - объем одной цилиндрической емкости прибора, равный 140 см3; рср - средняя плотность материала, г/см3.
2. Определяем произведение BCYP , где В - константа прибора, равная 0,324; С - удельная теплоемкость материала, равная 0,8237 кДж/(кг-К). Тогда ВСУР= =0,324 0,8237 0,0224 = 0,00598.
3. Результаты наблюдений за охлаждением образцов в приборе во времени заносим в табл. 2.
Расхождения в значениях темпа охлаждения т и т2 менее 5%, поэтому повторные опыты можно не производить.
4. Вычисляем средний темп охлаждения
Т=(2,41 + 2,104)/2=2,072.
Зная все необходимые величины, подсчитываем теплопроводность
(0,0169+0,00598) 2,072=0,047 Вт/(м-К)
Или Вт/(м-°С).
При этом средняя температура образцов составляла 303 К или 30° С. В формуле 0,0169 -Л (константа прибора) .
2. Зондовый метод.
Существует несколько разновидностей зондового метода определения теплопровод
ности теплоизоляционных материалов, отличающихся друг от друга применяющимися приборами и принципами нагрева зонда. Рассмотрим один из этих методов - метод цилиндрического зонда без электронагревателя.
Этот метод заключается в следующем. Металлический стержень диаметром 5-6 мм (рис. 26) и длиной около 100 мм вводят в толщу горячего теплоизоляционного материала и с помощью вмонтированной внутри стержня
Термопары определяют температуру. Определение температуры производят в два приема: в начале опыта (в момент нагревания зонда) и в конце, когда наступает равновесное состояние и повышение температуры зонда прекращается. Время между этими двумя отсчетами замеряют с помощью секундомера. ч Теплопроводность материала, Вт/ (м °С), , R 2CV
Где R - радиус стержня, м; С - удельная теплоемкость материала, из которого изготовлен стержень, кДж/(кгХ ХК); V-объем стержня, м3; т - промежуток времени между отсчетами температуры, ч; tx и U - значения температур в момент первого и второго отсчетов, К или °С.
Этот способ очень прост и позволяет быстро определить теплопроводность материала как в лабораторных, так и в производственных условиях. Однако он пригоден лишь для грубой оценки этого показателя.
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
КОМПОЗИТЫ
Издание официальное
Стшдфттфцм
ГОСТ Р 57967-2017
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» совместно с Автономной некоммерческой организацией «Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов» при участии Объединения юридических лиц «Союз производителей композитов» на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 497
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 «Композиты, конструкции и изделия из них»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 ноября 2017 г. № 1785-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Е1225-13 «Стандартный метод испытания на определение теплопроводности твердых веществ методом сравнительного продольно-огражденного теплового потока» (ASTM E122S-13 «Standard Test Method for Thermal Conductivity of Solids Using the Guard ed-Comparative-Longitudinal Heat Flow Technique», MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5-2001 (подразделы 4.2 и 4.3).
В настоящий стандарт не включены пункты 5. 12. подпункты 1.2, 1.3 примененного стандарта АСТМ. которые нецелесообразно применять в российской национальной стандартизации в связи с их избыточностью.
Указанные пункты и подпункты, не включенные в основную часть настоящего стандарта, приведены в дополнительном приложении ДА.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).
Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта АСТМ приведено в дополнительном приложении ДБ.
Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта стандарту АСТМ. использованному в качестве ссылочного в примененном стандарте АСТМ. приведены в дополнительном приложении ДВ
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N9 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и пол давок - е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()
© Стамдартинформ. 2017
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ Р 57967-2017
1 Область применения.................................................................1
3 Термины, определения и обозначения...................................................1
4 Сущность метода....................................................................2
5 Оборудование и материалы...........................................................4
6 Подготовка к проведению испытаний....................................................11
7 Проведение испытаний..............................................................12
8 Обработка результатов испытаний.....................................................13
9 Протокол испытаний.................................................................13
Приложение ДА (справочное) Оригинальный текст невключенных структурных элементов
примененного стандарта АСТМ...........................................15
Приложение ДБ (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой
примененного в нем стандарта АСТМ......................................18
Приложение ДВ (справочное) Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта стандарту АСТМ. использованному в качестве ссылочного в примененном стандарте АСТМ.......................................................19
ГОСТ Р 57967-2017
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОМПОЗИТЫ
Определение теплопроводности твердых тел методом стационарного одномерного теплового потока с охранным нагревателем
Composites. Determination of thermal conductivity of soHds by stationary one-dimensional heat flow
with a guard heater technique
Дата введения - 2018-06-01
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает определение теплопроводности однородных непрозрачных твердых полимерных, керамических и металлических композитов методом стационарного одномерного теплового потока с охранным нагревателем.
1.2 Настоящий стандарт предназначен для применения при испытании материалов, имеющих аффективную теплопроводность в диапазоне от 0,2 до 200 Вт/(м-К) в диапазоне температур от 90 К до 1300 К.
1.3 Настоящий стандарт может быть также применен при испытании материалов, имеющих эффективную теплопроводность вне указанных диапазонов с более низкой точностью.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 2769 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики
ГОСТ Р 8.585 Государственная система обеспечения единства измерений. Термопары. Номинальные статические характеристики преобразования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная осыпка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и обозначения
3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 теплопроводность /.. Вт/(м К): Отношение плотности теплового потока при стационарных условиях через единицу площади к единице градиента температуры е направлении, перпендикулярном к поверхности.
Издание официальное
ГОСТ Р 57967-2017
3.1.2 кажущаяся теплопроводность: При наличии других способов передачи тепла через мате* риал, кроме теплопроводности, результаты измерений, выполненных по настоящему методу испыта* ния. представляют собой кажущуюся или эффективную теплопроводность.
3.2 8 настоящем стандарте применены следующие обозначения:
3.2.1 X M (T), Вт/(м К) - теплопроводность эталонных образцов в зависимости от температуры.
3.2.2 Эци, Вт/(м К) - теплопроводность верхнего эталонного образца.
3.2.3 Xjj’. 8т/(м К) - теплопроводность нижнего эталонного образца.
3.2.4 эдТ), Вт/(м К) - теплопроводность испытуемого образца с поправкой на теплообмен в не* обходимых случаях.
3.2.5 Х"$(Т), Вт/{м К) - теплопроводность испытуемого образца, рассчитанная без учета поправки на теплообмен.
3.2.6 >у(7), Вт/(м К) - теплопроводность изоляции в зависимости от температуры.
3.2.7 Г, К - абсолютная температура.
3.2.8 Z, м - расстояние, измеренное от верхнего конца пакета.
3.2.9 /, м - длина испытуемого образца.
3.2.10 Г (, К - температура при Z r
3.2.11 q", Вт/м 2 - тепловой поток на единицу площади.
3.2.12 ЗХ ЬТ, др. - отклонения X. Г. др.
3.2.13 г А, м - радиус испытуемого образца.
3.2.14 г в, м - внутренний радиус охранной оболочки.
3.2.15 f 9 (Z), К - температура охранной оболочки в зависимости от расстояния Z.
4 Сущность метода
4.1 Общая схема метода стационарного одномерного теплового потока с использованием ох* ранного нагревателя показана на рисунке 1. Испытуемый образец с неизвестной теплопроводностью X s . имеющий предполагаемую удельную теплопроводность X s // s . устанавливают под нагрузкой между двумя эталонными образцами с теплопроводностью Х м, имеющими такую же площадь поперечного сечения и удельную теплопроводность Х^//^. Конструкция представляет собой пакет, состоящий из дискового нагревателя с испытуемым образцом и эталонными образцами с каждой стороны между нагревателем и теплоотводом. В исследуемом пакете создается градиент температуры, потери тепла сводятся к минимуму за счет использования продольного охранного нагревателя, имеющего приблизи* тельно тот же температурный градиент. Через каждый образец протекает примерно половина энергии. 8 равновесном состоянии коэффициент теплопроводности определяют исходя из измеренных гради* ентов температуры испытуемого образца и соответствующих эталонных образцов и теплопроводности эталонных материалов.
4.2 Прикладывают силу к пакету для обеспечения хорошего контакта между образцами. Пакет окружается изолирующим материалом с теплопроводностью Изоляция заключена в охранную обо* лочку с радиусом г 8 , находящуюся при температуре Т д (2). Устанавливают градиент температуры в пакете путем поддержания верхней части при температуре Т т и нижней части при температуре Т в. Температура T 9 (Z) обычно является линейным температурным градиентом, приблизительно соответствующим градиенту, установленному в исследуемом пакете. Может быть также использован изотермический охранный нагреватель с температурой T ? (Z). равной средней температуре испытуемого образца. Не рекомендуется использовать конструкцию измерительной ячейки прибора без охранных нагревателей из-за возможных больших тепловых потерь, особенно при повышенных температурах. В стационарном состоянии температурные градиенты вдоль участков вычисляют на основе измеренных температур вдоль двух эталонных образцов и испытуемого образца. Значение X" s без учета поправки на теплообмен вычисляют по формуле (условные обозначения приведены на рисунке 2).
Т 4 -Г 3 2 U 2 -Z, Z e -Z 5
где Г, - температура при Z,. К Т 2 - температура при Z 2 , К Г 3 - температура при Z 3 . К
ГОСТ Р 57967-2017
Г 4 - температура при Z 4 . К;
Г 5 - температура при Z s . К:
Г в - температура при Z e . К:
Z, - координата 1-го датчика температуры, м;
Zj - координата 2-го датчика температуры, м;
Z 3 - координата 3-го датчика температуры, м;
Z 4 - координата 4-го датчика температуры, м;
Z 5 - координата 5-го датчика температуры, м;
Z e - координата 6>го датчика температуры, м.
Такая схема является идеализированной, так как она не учитывает теплообмен между пакетом и изоляцией в каждой точке и равномерную передачу тепла на каждой границе раздела эталонных образцов и испытуемого образца. Погрешности, вызванные этими двумя допущениями, могут сильно изменяться. Из-за этих двух факторов должны быть предусмотрены ограничения на данный метод испытаний. если требуется достигнуть необходимой точности.
1 - градиент температуры в охранной оболочке: 2 - градиент температуры в пакете; 3 - термопара: 4 -- зажим.
S - верхним нагреватель. б - верхний эталонный образец: 7 - нижний эталонный образец, в - нижний нагревателе: в - холодильник. 10 - верхний охранный натреаатель: И - инжиии охранный нагреватель
Рисунок 1 - Схема типичного испытуемого пакета и охранной оболочки, показывающая соответствие градиентов температуры
ГОСТ Р 57967-2017
7
б
Холодил ьнж
Оаь оимшпрми
Изоляция; 2 - охранный нагреватель. Э - металлическая или керамическая охранная оболочка: 4 - нагреватель. S - эталонный образец, б - испытуемый образец, х - приблизительное расположение термопар
Рисунок 2 - Схема методе одномерного стационарного теплового потока с использованием охранного нагревателя с указанием возможных мест установки датчиков температуры
5 Оборудование и материалы
5.1 Эталонные образцы
5.1.1 Для эталонных образцов должны быть использованы эталонные материалы или стандарт* ные материалы с известными значениями теплопроводности. В таблице 1 приведены некоторые из общепризнанных эталонных материалов. Рисунок 3 показывает примерное изменение >. м с темпера* турой.
ГОСТ Р 57967-2017
Тйплофоаодоостъ, ЕГЛ^м-К)
Рисунок 3 - Справочные значения теплопроводности эталонных материалов
Примечание - Выбранньы для эталонных образцов материал должен иметь теплопроводность, наиболее близкую к теплопроводности измеряемого материала.
5.1.2 Таблица 1 не является исчерпывающей, и в качестве эталонных могут быть использованы другие материалы. Эталонный материал и источник значений Х м должны быть указаны в протоколе испытаний.
Таблица 1 - Справочные данные характеристик эталонных материалов
ГОСТ Р 57967-2017
Окончание таблицы 1
Таблица 2 - Теплопроводность электролитического железа
Температура. К |
Теплопроводность. Вт/(м К) |
ГОСТ Р 57967-2017
Таблица 3 - Теплопроводность вольфрама
Температура, К |
Теплопроводность. 6т/(мК) |
ГОСТ Р 57967-2017
Таблица 4 - Теплопроводность аустенитной стали
Температура. К |
Теплопроводность, Вт/(м К) |
ГОСТ Р 57967-2017
Окончание таблицы 4
5.1.3 Требования, предъявляемые к любым эталонным материалам, включают стабильность свойств во всем диапазоне температур эксплуатации, совместимость с другими компонентами измерительной ячейки прибора, легкость крепления датчика температуры и точно известную теплопроводность. Поскольку погрешности из-за потерь тепла для конкретного увеличения к, пропорциональны изменению к и Jk s , для эталонных образцов следует использовать эталонный материал с). м. наиболее близкой к >. s .
5.1.4 Если теплопроводность испытуемого образца k s находится между значениями коэффициента теплопроводности двух эталонных материалов, следует использовать эталонный материал с более высокой теплопроводностью к и. чтобы уменьшить общее падение температуры вдоль пакета.
5.2 Изоляционные материалы
В качестве изоляционных материалов используют порошковые, дисперсные и волокнистые материалы для снижения радиального теплового потока в окружающее пакет кольцевое пространство и потерь тепла вдоль пакета. Необходимо учитывать несколько факторов при выборе изоляции:
Изоляция должна быть стабильной в ожидаемом диапазоне температур, иметь низкое значение теплопроводности к, и быть простой в обращении;
Изоляция не должна загрязнять компоненты измерительной ячейки прибора, такие как датчики температуры, она должна иметь низкую токсичность и не должка проводить электрический ток.
Обычно используют порошки и твердые частицы, так как их легко утрамбовать. Можно использовать волокнистые маты с низкой плотностью.
5.3 Датчики температуры
5.3.1 На каждом эталонном образце должно быть установлено не менее двух датчиков температуры и двух на испытуемом образце. По возможности эталонные образцы и испытуемый образец должны содержать три датчика температуры в каждом. Дополнительные датчики необходимы для подтверждения линейности распределения температуры вдоль пакета или выявления ошибки вследствие некалиброванности температурного датчика.
5.3.2 Тип датчика температуры зависит от размера измерительной ячейки прибора, диапазона температур и окружающей среды в измерительной ячейке прибора, определяемыми изоляцией, эталонными образцами, испытуемым образцом и газом. Для измерения температуры может быть использован любой датчик, обладающий достаточной точностью, и измерительная ячейка прибора должна быть достаточно большой, чтобы возмущение теплового потока от датчиков температуры было незначительным. Обычно используются термопары. Их небольшие размеры и легкость крепления составляют явные преимущества.
5.3.3 Термопары должны быть изготовлены из проволоки диаметром не более 0.1 мм. Для всех холодных спаев должна обеспечиваться постоянная температура. Эта температура поддерживается охлажденной суспензией, термостатом или электронной компенсацией опорной точки. Все термопары должны быть изготовлены либо из калиброванной проволоки, либо из проволоки, которая была сертифицирована поставщиком, чтобы обеспечить пределы погрешности, указанные в ГОСТ Р 8.585.
5.3.4 Методы крепления термопар приведены на рисунке 4. внутренние контакты могут быть получены в металлах и сплавах путем приваривания отдельных термоэлементов к поверхностям (рисунок 4а). Спаи термопар, приваренные встык или с корольком могут быть жестко прикреплены с помощью ковки, цементирования или сварки в узких канавках или небольших отверстиях (рисунки 4Ь. 4с и 4 5.3.5 На рисунке 46 термопара находится в радиальном пазу, а на рисунке 4с термопара протягивается через радиальное отверстие в материале. 8 случае использования термопары в защитной оболочке или термопары, оба термоэлемента которой находятся в электрическом изоляторе с двумя ГОСТ Р 57967-2017 отверстиями, может быть использовано крепление термопары, показанное на рисунке 4d. В последних трех случаях термопара должна быть термически соединена с твердой поверхностью подходящим клеем или высокотемпературным иементом. 8се четыре процедуры, показанные на рисунке 4. должны включать в себя закалку проводов на поверхностях, витки проволоки в изотермических зонах, тепловые заземления проводов на охранном кожухе или сочетание всех трех. 5.3.6 Поскольку неточность расположения датчика температуры приводит к большим погрешностям. особое внимание должно быть уделено определению правильного расстояния между датчиками и расчету возможной ошибки в результате какой-либо неточности. в - внутренний сырной шое с разделенными термоэлементами, привариваемыми к испытуемому образцу или эталонным образцам таким образом, чтобы сигнал проходил через материал. 6 - радиальный паз на плоской поверхности крепления оголенного провода или датчика термопары с керамической изоляцией; с - небольшое радиальное отверстие, просверленное через испытуемый образец или эталонные образцы, и неизолированная (допускается, если материал представляет собой электрический изолятор) или изолированная термопара, протянутая через отверстие: d - небольшое радиальное отверстие, просверленное ■ испытуемом образце или эталонных образцах, и термопара, помещенная о отверстие Рисунок 4 - Крепление термопар Примечание - Во всех случаях, термоэлементы должны быть термически закалены или термически заземлены на охранную оболочку для минимизации погрешности измерения из-за теплового потока к или из горячего спая. 5.4 Система нагружения 5.4.1 Метод испытания требует равномерного переноса тепла через границу раздела эталонных образцов и испытуемого образца, когда датчики температуры находятся на расстоянии, лежащем в пределах г к от границы раздела. Для этого необходимо обеспечить равномерное контактное сопро- ГОСТ Р 57967-2017 тиаление прилегающих зон эталонных образцов и испытуемого образца, которое может быть создано путем приложения осевой нагрузки в сочетании с проводящей средой на границах раздела. Не реко-мендуется проводить измерения в вакууме, если он не требуется дпя защитных целей. 5.4.2 При испытаниях материалов с низкой теплопроводностью используются тонкие испытуемые образцы, поэтому датчики температуры должны быть установлены близко к поверхности. В таких случаях на границах раздела должен быть введен очень тонкий слой высоко теплопроводящей жидкости, пасты, мягкой металлической фольги или экрана. 5.4.3 В конструкции измерительного прибора должны быть предусмотрены средства для наложения воспроизводимой и постоянной нагрузки одоль пакета с целью минимизации межфазных сопротивлений на границах раздела эталонных образцов и испытуемого образца. Нагрузка может быть приложена пневматически, гидравлически, действием пружины или расположением груза. Вышеуказанные механизмы приложения нагрузки являются постоянными при изменении температуры пакета. В некоторых случаях, прочность на сжатие испытуемого образца может быть настолько низкой, что приложенная сила должна быть ограничена весом верхнего эталонного образца. В этом случае особое внимание должно быть уделено погрешностям, которые могут быть вызваны плохим контактом, для чего датчики температуры необходимо располагать вдали от любого возмущения теплового потока на границах раздела. 5.5 Охранная оболочка 5.5.1 Пакет, состоящий из испытуемого образца и эталонных образцов, должен быть заключен в защитную оболочку с правильной круговой симметрией. Охранная оболочка может быть металлической или керамической, и ее внутренний радиус должен быть таким, чтобы отношение г^г А находилось в диапазоне от 2.0 до 3.5. Охранная оболочка должна содержать, по меньшей мере, один охранный нагреватель для регулирования температурного профиля одоль оболочки. 5.5.2 Охранная оболочка должна быть сконструирована и функционировать таким образом, чтобы температура ее поверхности была либо изотермической и приблизительно равной средней температуре испытуемого образца, либо иметь приблизительный линейный профиль, согласованный на верхнем и нижнем концах охранной оболочки с соответствующими позициями одоль пакета. В каждом случае не менее трех датчиков температуры должно быть установлено на охранной оболочке в предварительно закоординироеанных точках (см. рисунок 2) для измерения профиля температуры. 5.6 Измерительное оборудование 5.6.1 Сочетание температурного датчика и измерительного прибора, используемого для измерения выходного сигнала датчика, должно быть адекватным для обеспечения точности измерения температуры ± 0.04 К и абсолютной погрешности менее ± 0.5 %. 5.6.2 Измерительное оборудование дпя данного метода должно поддерживать требуемую температуру и измерение всех соответствующих выходных напряжений с точностью, соразмерной с точностью измерения температуры температурными датчиками. 6.1 Требования к испытуемым образцам 6.1.1 Испытуемые образцы, исследуемые по данному методу, не ограничиваются конфетной геометрией. Наиболее предпочтительно использование цилиндрических или призматических образцов. Области проводимости испытуемою образца и эталонных образцов должны быть одинаковыми с точностью до 1 % и любое отличие в площади должно быть принято во внимание при расчетах результата. Для цилиндрической конфигурации радиусы испытуемого образца и эталонных образцов должны согласовываться с точностью до ± 1 %. а радиус испытуемою образца г А должен быть таким, чтобы r B fr A составлял от 2.0 до 3.5. Каждая плоская поверхность испытуемою и эталонного образцов должна быть плоской с шероховатостью поверхности не более чем R a 32 в соответствии с ГОСТ 2789. и нормали к каждой поверхности должны быть параллельны оси образца с точностью до ± 10 мин. Прим еча н и е - В некоторых случаях это требование не является необходимым. Например, некоторые приборы могут состоять из эталонных образцов и испытуемых образцов с высокими значениями >. м и >. s . где ошибки из-за потерь тепла незначительны для длинных секций. Такие секции могут иметь достаточную длину, позволя ГОСТ Р 57967-2017 ющую крепить датчики температуры на достаточном расстоянии от мест контакта, тем самым обеспечивая равномерность теплового потока. Длина испытуемого образца должна быть выбрана на основе сведений о радиусе и теплопроводности. Когда). и выше, чем теплопроводность нержавеющей стали, могут использоваться длинные испытуемые образцы с длиной 0г А » 1. Такие длинные испытуемые образцы позволяют использовать большие расстояния между датчиками температуры, и это снижает ошибку, получаемую из-за неточности в расположении датчика. Когда). м ниже, чем теплопроводность нержавеющей стали, длина испытуемого образца должна быть уменьшена, так как погрешность измерения из-за потерь тепла становится слишком большой. 6.1.2 Если иное не установлено в нормативном документе или технической документации на материал. для проведения испытаний используют один испытуемый образец. 6.2 Настройка оборудования 6.2.1 Калибровка и поверка оборудования выполняется в следующих случаях: После сборки оборудования: Если отношение Х м к X s меньше, чем 0,3. или больше, чем 3. и подобрать значения теплопроводностей не представляется возможным; Если форма испытуемого образца является сложной или испытуемый образец мал: Если были внесены изменения в геометрические параметры измерительной ячейки прибора; Если было принято решение использовать материалы эталонных образцов или изоляции, отличные от приведенных в разделах 6.3 и 6.4: Если оборудование ранее функционировало до достаточно высокой температуры, при которой могут измениться свойства компонентов, такие как. например, чувствительность термопары. 6.2.2 Указанные проверки должны проводиться путем сравнения не менее двух эталонных материалов следующим образом: Выбрать эталонный материал, теплопроводность которого наиболее близка к предполагаемой теплопроводности испытуемого образца: Теплопроводность X испытуемого образца, изготовленного из эталонного материала, измеряется с помощью эталонных образцов, изготавливаемых из другого эталонного материала, который имеет значение X. самое близкое к значению испытуемого образца. Например, проверку можно провести на образце ситалла. используя эталонные образцы, изготовленные из нержавеющей стали. Если измеренная теплопроводность образца не согласуется с значением из таблицы 1 после применения поправки на теплообмен, необходимо определить источники погрешностей. 7.1 Выбирают эталонные образцы, чтобы их термическая проводимость была того же порядка величин, который ожидается для испытуемого образца. После оснащения необходимых эталонных образцов температурными датчиками и их установки в измерительную ячейку, испытуемый образец оснащают аналогичными средствами. Испытуемый образец вставляют в пакет таким образом, чтобы он помещался между эталонными образцами и контактировал с соседними эталонными образцами как минимум 99 % площади каждой поверхности. Для снижения поверхностного сопротивления может использоваться мягкая фольга или другая контактная среда. Если измерительная ячейка должна быть защищена от окисления во время испытания, или если измерение требует определенного газа или давления газа для контроля X /t то измерительная ячейка наполняется и продувается рабочим газом с установленным давлением. Для нагрузки пакета следует применять силу, необходимую для уменьшения эффектов неравномерного термического сопротивления на границе раздела фаз. 7.2 Включают верхний и нижний нагреватели на обоих концах пакета и регулируют до тех пор. пока разности температур между точками 2, и Zj. Z3 и Z 4 . а также Z s и 2^ не будут больше 200-кратной погрешности датчика температуры, но не более 30 К. и испытуемый образец не будет находиться при средней температуре, требуемой для измерения. Несмотря на то. что точный профиль температуры вдоль охранной оболочки не требуется для 3. мощность охранных нагревателей регулируют до тех лор, пока профиль температуры вдоль оболочки T g (теплопроводности лучшего проводника тепла - серебра) до X
порядка 10 _6 (теплопроводность наименее проводящих газов). Теплопроводность газов сильно увеличивается с ростом температуры. Для некоторых газов (GH 4: NH 3) относительная теплопроводность с ростом температуры резко возрастает, а для некоторых (Ne) она снижается. По кинетической теории теплопроводность газов не должна зависеть от давления. Однако различные причины приводят к тому, что при увеличении давления теплопроводность немного увеличивается. В диапазоне давлений от атмосферного до нескольких миллибар теплопроводность не зависит от давления, так как средняя величина свободного пробега молекул увеличивается с уменьшением числа молекул в единице объема. При давлении -20 мбар длина свободного пробега молекул соответствует размеру измерительной камеры. Измерение теплопроводности является старейшим физическим методом газового анализа. Он был описан в 1840 г., в частности, в работах А. Шлейермахера (1888-1889) и с 1928 г. применяется в промышленности. В 1913 г. фирмой Сименс был разработан измеритель концентрации водорода для дирижаблей. После этого в течение многих десятилетий приборы, основанные на измерении теплопроводности, с большим успехом разрабатывались и широко применялись в быстро растущей химической промышленности. Естественно, что сначала анализировали лишь бинарные газовые смеси. Лучшие результаты получают при большой разности теплопроводности газов. Среди газов самую большую теплопроводность имеет водород. На практике оправдалось также измерение концентрации CO s в дымовых газах, так как теплопроводности кислорода, азота и оксида углерода очень близки между собой, что позволяет смесь этих четырех компонентов рассматривать как квазибинарную . Температурные коэффициенты теплопроводности разных газов неодинаковы, поэтому можно найти температуру, при которой теплопроводности разных газов совпадают (например, 490°С - для диоксида углерода и кислорода, 70°С - для аммиака и воздуха, 75°С - для диоксида углерода и аргона). При решении определенной аналитической проблемы эти совпадения можно использовать, приняв тройную газовую смесь за квазибинарную. В газовом анализе можно считать, что теплопроводность является аддитивным свойством.
Измерив теплопроводность смеси и зная теплопроводность чистых компонентов бинарной смеси, можно вычислить их концентрации. Однако эту простую зависимость нельзя применять к любой бинарной смеси. Так, например, смеси воздух - водяной пар, воздух - аммиак, оксид углерода - аммиак и воздух - ацетилен при определенном соотношении составляющих имеют максимальную теплопроводность. Поэтому применимость метода теплопроводности ограничена определенной областью концентраций. Для многих смесей имеется нелинейная зависимость теплопроводности и состава. Поэтому необходимо снимать градуировочную кривую, по которой должна быть изготовлена шкала регистрирующего прибора. Датчики теплопроводности
(термокондуктометрические датчики) состоят из четырех маленьких наполненных газом камер небольшого объема с помещенными в них изолированно от корпуса тонкими платиновыми проводниками одинаковых размеров и с одинаковым электрическим сопротивлением. Через проводники протекает одинаковый постоянный ток стабильной величины и нагревает их. Проводники - нагревательные элементы - окружены газом. Две камеры содержат измеряемый газ, другие две - сравнительный газ. Все нагревательные элементы включены в мостик Уитетона, при помощи которого измерение разности температур порядка 0,01°С не представляет трудностей. Такая высокая чувствительность требует точного равенства температур измерительных камер, поэтому всю измерительную систему помещают в термостат или в измерительную диагональ моста, включают сопротивление для температурной компенсации. До тех пор пока отвод тепла от нагревательных элементов в измерительных и сравнительных камерах одинаков, мост находится в равновесии. При подаче в измерительные камеры газа с другой теплопроводностью это равновесие нарушается, изменяется температура чувствительных элементов и вместе с этим их сопротивление. Результирующий ток в измерительной диагонали пропорционален концентрации измеряемого газа. Для повышения чувствительности рабочую температуру чувствительных элементов следует повышать, однако нужно следить, чтобы сохранилась достаточно большая разность теплопроводностей газа. Так, для различных газовых смесей имеется оптимальная по теплопроводности и чувствительности температура. Часто перепад между температурой чувствительных элементов и температурой стенок камер выбирается от 100 до 150°С. Измерительные ячейки промышленных термокондуктометрических анализаторов состоят, как правило, из массивного металлического корпуса, в котором высверлены измерительные камеры. Этим обеспечиваются равномерное распределение температур и хорошая стабильность градуировки. Так как на показания измерителя теплопроводности влияет скорость газового потока, ввод газа в измерительные камеры осуществляют через байпасный канал. Решения различных конструкторов для обеспечения требуемого обмена газами приведены ниже. В принципе, исходят из того, что основной газовый поток связан соединительными каналами с измерительными камерами, через которые газ протекает под небольшим перепадом. При этом диффузия и тепловая конвекция оказывают решающее влияние на обновление газа в измерительных камерах. Объем измерительных камер может быть очень малым (несколько кубических миллиметров), что обеспечивает небольшое влияние конвективной теплоотдачи на результат измерения. Для уменьшения каталитического эффекта платиновых проводников их различными способами заплавляют в тонкостенные стеклянные капилляры. Для обеспечения стойкости измерительной камеры к коррозии покрывают стеклом все газопроводные части. Это позволяет измерять теплопроводность смесей, содержащих хлор, хлористый водород и другие агрессивные газы. Термокондуктометрические анализаторы с замкнутыми сравнительными камерами распространены преимущественно в химической промышленности. Подбор соответствующего сравнительного газа упрощает калибровку прибора. Кроме того, можно получить шкалу с подавленным нулем. Для уменьшения дрейфа нулевой точки должна быть обеспечена хорошая герметичность сравнительных камер. В особых случаях, например при сильных колебаниях состава газовой смеси, можно работать с проточными сравнительными камерами. При этом с помощью специального реагента из измеряемой газовой смеси удаляют один из компонентов (например, СО а раствором едкого калия), а затем направляют газовую смесь в сравнительные камеры. Измерительная и сравнительная ветви различаются в этом случае только отсутствием одного из компонентов. Такой способ часто делает возможным анализ сложных газовых смесей. В последнее время вместо металлических проводников в качестве чувствительных элементов иногда используют полупроводниковые терморезисторы. Преимуществом терморезисторов является в 10 раз более высокий по сравнению с металлическими термосопротивлениями температурный коэффициент сопротивления. Этим достигается резкое увеличение чувствительности. Однако одновременно предъявляются намного более высокие требования к стабилизации тока моста и температуры стенок камер. Раньше других и наиболее широко термокондуктометрические приборы начали применять для анализа отходящих газов топочных печей. Благодаря высокой чувствительности, высокому быстродействию, простоте обслуживания и надежности конструкции, а также своей невысокой стоимости анализаторы этого типа в дальнейшем быстро внедрялись в промышленность. Термокондуктометрические анализаторы приспособлены лучше всего для измерения концентрации водорода в смесях. При выборе сравнительных газов нужно рассматривать также смеси различных газов. В качестве примера минимальных диапазонов измерения для различных газов можно использовать приведенные ниже данные (табл. 6.1). Таблица 6.1
Минимальные диапазоны измерения для различных газов,
%
к объему Максимальным диапазоном измерения чаще всего является диапазон 0-100%, при этом 90 или даже 99% могут быть подавлены. В особых случаях термокондуктометрический анализатор дает возможность иметь на одном приборе несколько различных диапазонов измерения. Это используется, например, при контроле процессов заполнения и опорожнения охлаждаемых водородом турбогенераторов на тепловых электростанциях. Из-за опасности взрывов заполнение корпуса генератора производят не воздухом, а сначала в качестве продувочного газа вводят диоксид углерода и затем уже водород. Аналогично производят выпуск газа из генератора. С достаточно высокой воспроизводимостью на одном анализаторе могут быть получены следующие диапазоны измерения: 0-100% (объемн.) СО (в воздухе для продувки углекислым газом), 100-0% Н 2 в СО (для заполнения водородом) и 100-80% Н 2 (в воздухе для контроля чистоты водорода во время работы генератора). Это дешевый способ измерения. Для определения содержания водорода в выделяющемся при электролизе хлористого калия хлоре с помощью термокондуктометрического анализатора можно работать как с запаянным сравнительным газом (S0 2 , Аг), так и с проточным сравнительным газом. В последнем случае смесь водорода и хлора сначала направляют в измерительную камеру, а затем в печь дожигания с температурой > 200°С. Водород сгорает с избыточным хлором и образует хлористый водород. Образовавшаяся смесь НС и С1 2 подается в сравнительную камеру. При этом по разности теплопроводностей определяют концентрацию водорода. Данный метод заметно снижает влияние примеси небольших количеств воздуха. Для уменьшения погрешности, возникающей при анализе влажного газа, газ необходимо осушать, что осуществляют либо с помощью поглотителя влаги, либо понижением температуры газа ниже точки росы. Имеется еще одна возможность компенсировать влияние влажности, которая применима лишь при проведении измерения по схеме с проточным сравнительным газом. Для работы с взрывоопасными газами ряд фирм изготавливает приборы во взрывобезопасном исполнении. В этом случае камеры измерителей теплопроводности рассчитывают на высокое давление, на входе и на выходе из камер устанавливают огнепреградители, а выходной сигнал ограничивается искробезопасным уровнем. Однако и такие приборы нельзя использовать для анализа смесей взрывоопасных газов с кислородом или водорода с хлором.6 Подготовка к проведению испытаний
7 Проведение испытаний