/

Analytkemiska metoder för kemisk analys. Klassificering av analytiska kemiska metoder

Beroende på uppgiften finns det 3 grupper av analytiska kemimetoder:

  • 1) detektionsmetoder låter dig bestämma vilka grundämnen eller ämnen (analyter) som finns i provet. De används för att utföra kvalitativ analys;
  • 2) bestämningsmetoder gör det möjligt att fastställa det kvantitativa innehållet av analyter i ett prov och används för att utföra kvantitativ analys;
  • 3) separationsmetoder gör att du kan isolera analyten och separera störande komponenter. De används i kvalitativ och kvantitativ analys. Det finns olika metoder för kvantitativ analys: kemisk, fysikalisk-kemisk, fysikalisk, etc.

Kemiska metoder är baserade på användningen kemiska reaktioner(neutralisering, oxidation-reduktion, komplexbildning och utfällning) i vilken analyten kommer in. En kvalitativ analytisk signal i detta fall är den visuella externa effekten av reaktionen - en förändring i lösningens färg, bildandet eller upplösningen av en fällning, frigörandet av en gasformig produkt. Vid kvantitativa bestämningar används volymen av den frigjorda gasformiga produkten, massan av den bildade fällningen och volymen av en reagenslösning med en exakt känd koncentration som spenderas på interaktion med ämnet som bestäms som en analytisk signal.

Fysikaliska metoder använder inte kemiska reaktioner, utan mäter eventuella fysikaliska egenskaper (optiska, elektriska, magnetiska, termiska, etc.) hos det analyserade ämnet, som är en funktion av dess sammansättning.

Fysikalisk-kemiska metoder använder förändringar i de fysikaliska egenskaperna hos det analyserade systemet som ett resultat av kemiska reaktioner. Fysikalisk-kemiska metoder inkluderar även kromatografiska analysmetoder, baserade på processerna för sorption-desorption av ett ämne på en fast eller flytande sorbent under dynamiska förhållanden, och elektrokemiska metoder (potentiometri, voltammetri, konduktometri).

Fysikaliska och fysikalisk-kemiska metoder kombineras ofta under det allmänna namnet instrumentella analysmetoder, eftersom analytiska instrument och anordningar som registrerar fysikaliska egenskaper eller deras förändringar används för att utföra analysen. När man utför en kvantitativ analys mäts den analytiska signalen - en fysisk kvantitet associerad med provets kvantitativa sammansättning. Om kvantitativ analys utförs med hjälp av kemiska metoder, då är definitionen alltid baserad på en kemisk reaktion.

Det finns 3 grupper av kvantitativa analysmetoder:

  • - Gasanalys
  • - Titrimetrisk analys
  • - Gravimetrisk analys

De viktigaste bland kemiska metoder för kvantitativ analys är gravimetriska och titrimetriska metoder, som kallas klassiska analysmetoder. Dessa metoder är standard för att bedöma riktigheten av en bestämning. Deras huvudsakliga användningsområde är precisionsbestämningen av stora och medelstora mängder ämnen.

Klassiska analysmetoder används i stor utsträckning i kemiska industriföretag för att övervaka framstegen i den tekniska processen, kvaliteten på råvaror och färdiga produkter och industriavfall. På grundval av dessa metoder utförs farmaceutisk analys - bestämning av kvaliteten på läkemedel och läkemedel som produceras av kemiska och farmaceutiska företag.

Dess ämne som en vetenskap är förbättring av befintliga och utveckling av nya metoder för analys, deras praktisk tillämpning, studie av analytiska metoders teoretiska grunder.

Beroende på uppgiften delas analytisk kemi in i kvalitativ analys, som syftar till att avgöra om Vad eller somämne, i vilken form det finns i provet, och kvantitativ analys som syftar till att fastställa Hur många av ett givet ämne (grundämnen, joner, molekylära former, etc.) finns i provet.

Att bestämma den elementära sammansättningen av materiella föremål kallas elementaranalys. Att fastställa strukturen av kemiska föreningar och deras blandningar på molekylär nivå kallas molekylär analys. En av typerna av molekylär analys av kemiska föreningar är strukturanalys, som syftar till att studera ämnens rumsliga atomstruktur, fastställa empiriska formler, molekylära massor etc. Den analytiska kemins uppgifter inkluderar att bestämma egenskaperna hos organiska, oorganiska och biokemiska föremål. Analys av organiska föreningar genom funktionella grupper kallad funktionell analys.

Berättelse

Analytisk kemi har funnits så länge som kemi har funnits i sin moderna mening, och många av de tekniker som används i den går tillbaka till en ännu tidigare era, alkemins era, vars en av huvuduppgifterna var att just bestämma sammansättningen av olika naturliga ämnen och studera processerna för deras ömsesidiga omvandlingar. Men med utvecklingen av kemin som helhet förbättrades de arbetsmetoder som användes i den avsevärt, och tillsammans med dess rent hjälpbetydelse som en av kemins hjälpavdelningar har den analytiska kemin nu betydelsen av en helt oberoende avdelning av kemisk kunskap med mycket seriösa och viktiga teoretiska uppgifter. Modern fysikalisk kemi hade ett mycket viktigt inflytande på utvecklingen av analytisk kemi, vilket berikade den med ett antal helt nya arbetsmetoder och teoretiska grunder, som inkluderar läran om lösningar (se), teorin om elektrolytisk dissociation, lagen om massverkan (se Kemisk jämvikt) och hela läran om kemisk affinitet.

Metoder för analytisk kemi

Jämförelse av analytiska kemimetoder

Helhet traditionella metoder Att bestämma sammansättningen av ett ämne genom dess sekventiella kemiska nedbrytning kallas "våt kemi" ("våt analys"). Dessa metoder har relativt låg noggrannhet, kräver relativt låga kvalifikationer av analytiker och är nu nästan helt ersatta av moderna. instrumentella metoder(optiska, masspektrometriska, elektrokemiska, kromatografiska och andra fysikaliskkemiska metoder) för att bestämma ett ämnes sammansättning. Våtkemi har dock sin fördel gentemot spektrometriska metoder - den tillåter, genom standardiserade procedurer (systematisk analys), att direkt bestämma sammansättningen och olika oxidativa tillstånd av grundämnen som järn (Fe +2, Fe +3), titan, etc.

Analytiska metoder kan delas in i brutto och lokal. Bulkanalysmetoder kräver vanligtvis ett separerat, uppdelat ämne (ett representativt prov). Lokala metoder bestämma sammansättningen av ett ämne i en liten volym i själva provet, vilket gör det möjligt att göra "kartor" över distribution kemiska egenskaper provet längs dess yta och/eller djup. Metoder bör också lyftas fram direkt analys, det vill säga inte relaterat till preliminär förberedelse prover. Ofta är provberedning nödvändig (t.ex. krossning, förkoncentration eller separation). Statistiska metoder används vid framställning av prover, tolkning av resultat och uppskattning av antalet analyser.

Metoder för kvalitativ kemisk analys

Att bestämma kvalitetskomposition av vilket ämne som helst är det nödvändigt att studera dess egenskaper, som ur analytisk kemisynpunkt kan vara av två slag: ämnets egenskaper som sådant och dess egenskaper vid kemiska omvandlingar.

De första inkluderar: fysiskt tillstånd(fast, flytande, gas), dess struktur i fast tillstånd (amorf eller kristallint ämne), färg, lukt, smak etc. Samtidigt är det ofta möjligt att bestämma ett visst ämnes natur baserat enbart på yttre egenskaper, bestämda med hjälp av mänskliga sinnen. I de flesta fall är det nödvändigt att omvandla ett givet ämne till något nytt med tydligt definierade karakteristiska egenskaper, genom att för detta ändamål använda några speciellt utvalda föreningar som kallas reagens.

Reaktionerna som används inom analytisk kemi är extremt olika och beror på de fysikaliska egenskaperna och graden av komplexitet i sammansättningen av ämnet som studeras. I det fall en uppenbart ren, homogen kemisk förening är föremål för kemisk analys, utförs arbetet relativt enkelt och snabbt; när du har att göra med en blandning av flera kemiska föreningar blir frågan om dess analys mer komplicerad, och när du arbetar måste du följa något specifikt system för att inte förbise ett enda element som ingår i ämnet. Det finns två typer av reaktioner inom analytisk kemi: våta reaktioner(i lösningar) och torra reaktioner.

Reaktioner i lösningar

Vid kvalitativ kemisk analys används endast reaktioner i lösningar som är lätta att uppfatta. mänskliga organ känslor, och ögonblicket då reaktionen inträffar känns igen av ett av följande fenomen:

  1. bildandet av en vattenolöslig fällning,
  2. förändring i lösningens färg,
  3. gasutsläpp.

Bildning av sediment i reaktioner av kemisk analys beror på bildandet av något vattenolösligt ämne; om till exempel svavelsyra eller ett vattenlösligt salt tillsätts till en lösning av något bariumsalt, bildas en vit pulverformig fällning av bariumsulfat:

BaCl2 + H2SO4 = 2HCl + BaSO4 ↓

Med tanke på att vissa andra metaller kan ge en liknande reaktion på bildandet av en vit fällning under påverkan av svavelsyra, till exempel bly, som kan bilda det olösliga sulfatsaltet PbSO 4, för att vara helt säker på att detta är exakt en eller annan metall, är det nödvändigt att producera fler kalibreringsreaktioner, genom att utsätta fällningen som bildas i reaktionen för lämplig forskning.

För att framgångsrikt utföra reaktionen med fällningsbildning, förutom att välja lämpligt reagens, är det också nödvändigt att observera ett antal mycket viktiga förhållanden när det gäller styrkan hos lösningarna av saltet och reagenset som studeras, andelen av båda, temperatur, interaktionens varaktighet etc. När man överväger utfällning som bildas i kemisk reaktionsanalys är det nödvändigt att uppmärksamma deras utseende, det vill säga på färg, struktur (amorfa och kristallina fällningar) etc., samt på deras egenskaper i förhållande till inverkan av värme, syror eller alkalier etc. Vid växelverkan med svaga lösningar är det ibland nödvändigt att vänta på bildandet av en fällning fram till 24-48 timmar, förutsatt att de hålls vid en viss temperatur.

Reaktionen av fällningsbildning, oavsett dess kvalitativa betydelse i kemisk analys, används ofta för att separera vissa element från varandra. För detta ändamål behandlas en lösning som innehåller föreningar av två eller flera grundämnen med ett lämpligt reagens som kan omvandla några av dem till olösliga föreningar, och sedan separeras den resulterande fällningen från lösningen (filtratet) genom filtrering, varvid man studerar dem ytterligare separat. Om vi ​​till exempel tar salterna av kaliumklorid och bariumklorid och tillsätter svavelsyra till dem, bildas en olöslig fällning av bariumsulfat BaSO 4 och vattenlösligt kaliumsulfat K 2 SO 4, som kan separeras genom filtrering. Vid separering av en fällning av ett vattenolösligt ämne från en lösning måste man först se till att den får en lämplig struktur som gör att filtreringsarbetet kan utföras utan svårighet, och sedan, efter att ha samlats upp på filtret, är nödvändigt att noggrant tvätta det från främmande föroreningar. Enligt V. Ostwalds forskning måste man komma ihåg att när man använder en viss mängd vatten för sköljning är det mer tillrådligt att skölja sedimentet många gånger med små portioner vatten än tvärtom flera gånger med stora portioner. När det gäller framgången med separationsreaktionen av vilket element som helst i form av en olöslig fällning, så fastställde W. Ostwald, baserat på teorin om lösningar, att för en tillräckligt fullständig separation av något element i form av en olöslig fällning, är alltid nödvändigt att ta ett överskott av det reagens som används för utfällning.

Ändring av lösningens färgär ett av de mycket viktiga tecknen i reaktionerna av kemisk analys och är mycket viktigt, särskilt i samband med processerna för oxidation och reduktion, såväl som i arbete med kemiska indikatorer (se nedan - alkalimetri och acidimetri).

Exempel färgreaktioner i kvalitativ kemisk analys kan följande användas: kaliumtiocyanat KCNS ger en karakteristisk blodröd färg med järnoxidsalter; med järnoxidsalter producerar inte samma reagens någonting. Om du tillsätter något oxidationsmedel, till exempel klorvatten, till en lösning av lätt grön järnklorid FeCl 2, blir lösningen färgad gul på grund av bildningen av järnklorid, vilket är det högsta oxidationstillståndet för denna metall. Om du tar kaliumdikromat K 2 Cr 2 O 7 orange i färg och tillsätter det i lösningen lite svavelsyra och något reduktionsmedel, till exempel vinalkohol, ändras den orange färgen till mörkgrön, vilket motsvarar bildandet av en lägre oxidationstillstånd för krom i form av ett salt kromsulfat Cr 3 (SO 4) 3.

Beroende på hur den kemiska analysen fortskrider är det ofta nödvändigt att utföra dessa processer för oxidation och reduktion. De viktigaste oxidationsmedlen är: halogener, salpetersyra, väteperoxid, kaliumpermanganat, kaliumdikromat; de viktigaste reduktionsmedlen är: väte vid tidpunkten för frisättning, vätesulfid, svavelsyra, tennklorid, vätejodid.

Gasutvecklingsreaktioner i lösningar under produktionen av kvalitativ kemisk analys har oftast ingen oberoende betydelse och är hjälpreaktioner; oftast möter vi utsläpp av koldioxid CO 2 - under verkan av syror på koldioxidsalter, vätesulfid - under nedbrytningen av svavelmetaller med syror, etc.

Torra reaktioner

Dessa reaktioner används i kemisk analys, främst i den sk. ”preliminär testning”, vid testning av sediment för renhet, för verifieringsreaktioner och vid studier av mineraler. De viktigaste reaktionerna av detta slag består i att testa ett ämne i förhållande till:

  1. dess smältbarhet vid uppvärmning,
  2. förmåga att färga icke-lysande lågor gasbrännare,
  3. flyktighet vid upphettning,
  4. oxidations- och reduktionsförmåga.

För att utföra dessa tester används i de flesta fall en icke-lysande gasbrännarlåga. Huvudkomponenterna i lysande gas (väte, kolmonoxid, sumpgas och andra kolväten) är reduktionsmedel, men när den brinner i luft (se Förbränning) bildas en låga, i olika delar där man kan finna de förhållanden som är nödvändiga för reduktion eller oxidation, samt för uppvärmning till en mer eller mindre hög temperatur.

Smältbarhetstest utförs främst i studien av mineraler, för vilka ett mycket litet fragment av dem, fixerat i en tunn platinatråd, förs in i den del av lågan som har mest hög temperatur, och använd sedan ett förstoringsglas för att observera hur rundade kanterna på provet är.

Flamfärgtest görs genom att införa ett litet sepiaprov av ett litet prov av ämnet på en platinatråd, först i lågans bas och sedan i den del av den med högst temperatur.

Volatilitetstest framställs genom att värma upp ett prov av ett ämne i en analyscylinder eller i ett glasrör som är förseglat i ena änden, och flyktiga ämnen förvandlas till ångor som sedan kondenserar i den kallare delen.

Oxidation och reduktion i torr form kan tillverkas i bollar av smält borax ( 2 4 7 + 10 2 ) Det testade ämnet införs i små mängder i bollar som erhålls genom att smälta dessa salter på en platinatråd, och de värms sedan upp i den oxiderande eller reducerande delen av lågan . Återställning kan göras på en rad andra sätt, nämligen: uppvärmning på en pinne förkolnad med läsk, uppvärmning i glasrör med metaller - natrium, kalium eller magnesium, uppvärmning i träkol med hjälp av blåsrör, eller enkel uppvärmning.

Klassificering av element

Klassificeringen av element som används i analytisk kemi är baserad på samma uppdelning som är accepterad i allmän kemi - i metaller och icke-metaller (metalloider), de senare anses oftast i form av motsvarande syror. För att genomföra en systematisk kvalitativ analys delas var och en av dessa klasser av element in i sin tur i grupper med några gemensamma gruppegenskaper.

Metaller i analytisk kemi är indelade i två avdelningar, som i sin tur är indelade i fem grupper:

  1. Metaller vars svavelföreningar är lösliga i vatten- fördelningen av metaller i denna avdelning i grupper baseras på egenskaperna hos deras koldioxidsalter. 1:a gruppen: kalium, natrium, rubidium, cesium, litium. Svavelföreningar och deras koldioxidsalter är lösliga i vatten. Det finns inget allmänt reagens för utfällning av alla metaller i denna grupp i form av olösliga föreningar. 2:a gruppen: barium, strontium, kalcium, magnesium. Svavelföreningar är lösliga i vatten, koldioxidsalter är olösliga. Ett vanligt reagens som fäller ut alla metaller i denna grupp i form av olösliga föreningar är ammoniumkarbonat.
  2. Metaller vars svavelföreningar är olösliga i vatten- för att dela in denna avdelning i tre grupper använder de förhållandet mellan sina svavelföreningar och svaga syror och ammoniumsulfid. 3:e gruppen: aluminium, krom, järn, mangan, zink, nickel, kobolt.

Aluminium och krom bildar inte svavelföreningar genom vatten; andra metaller bildar svavelföreningar, som liksom sina oxider är lösliga i svaga syror. Svavelväte fäller inte ut dem från en sur lösning, ammoniumsulfid fäller ut oxider eller svavelföreningar. Ammoniumsulfid är ett vanligt reagens för denna grupp, och ett överskott av dess svavelföreningar löser sig inte. 4:e gruppen: silver, bly, vismut, koppar, palladium, rodium, rutenium, osmium. Svavelföreningar är olösliga i svaga syror och fälls ut av svavelväte i en sur lösning; de är också olösliga i ammoniumsulfid. Svavelväte är en vanlig reaktant för denna grupp. 5:e gruppen: tenn, arsenik, antimon, guld, platina. Svavelföreningar är också olösliga i svaga syror och fälls ut av svavelväte från en sur lösning. Men de är lösliga i ammoniumsulfid och bildar vattenlösliga sulfasalter med det.

Icke-metaller (metalloider) måste alltid upptäckas i kemisk analys i form av de syror de bildar eller deras motsvarande salter. Grunden för att dela in syror i grupper är egenskaperna hos deras barium- och silversalter i förhållande till deras löslighet i vatten och delvis i syror. Bariumklorid är ett allmänt reagens för grupp 1, silvernitrat i nitratlösning är för grupp 2, barium och silversalter av grupp 3-syror är lösliga i vatten. 1:a gruppen: i en neutral lösning fäller bariumklorid ut olösliga salter; Silversalter är olösliga i vatten, men lösliga i salpetersyra. Dessa inkluderar syror: krom, serös, svavelhaltig, vattenhaltig, kolsyra, kisel, svavelsyra, hydrofluorkiselsyra (bariumsalter, olösliga i syror), arsenik och arsen. 2:a gruppen: i en lösning surad med salpetersyra ger silvernitrat en fällning. Dessa inkluderar syror: saltsyra, bromväte och jodvätesyra, cyansyra, svavelväte, järn- och järnvätecyanid och jod. 3:e gruppen: salpetersyra och perklorsyra, som inte utfälls av vare sig silvernitrat eller bariumklorid.

Man måste dock komma ihåg att de reagens som anges för syror inte är generella reagens som skulle kunna användas för att separera syror i grupper. Dessa reagens kan endast ge en indikation på närvaron av en sur eller annan grupp, och för att upptäcka varje enskild syra måste man använda de privata reaktioner som tillhör dem. Ovanstående klassificering av metaller och icke-metaller (metalloider) för analytisk kemi antogs i ryska skolor och laboratorier (enligt N.A. Menshutkin antogs en annan klassificering, dock i huvudsak baserad på samma principer).

Teoretisk grund för reaktioner

De teoretiska grunderna för reaktioner av kvalitativ kemisk analys i lösningar måste, som redan nämnts ovan, sökas vid institutionerna för allmän och fysikalisk kemi om lösningar och kemisk affinitet. En av de första, viktigaste frågorna är tillståndet för alla mineraler i vattenlösningar, där, enligt teorin om elektrolytisk dissociation, alla ämnen som hör till klasserna salter, syror och alkalier dissocierar till joner. Därför sker alla reaktioner av kemisk analys inte mellan hela molekyler av föreningar, utan mellan deras joner. Till exempel sker reaktionen av natriumklorid NaCl och silvernitrat AgNO 3 enligt ekvationen:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - natriumjon + klorjon + silverjon + salpetersyraanjon = olösligt salt + salpetersyraanjon

Följaktligen är silvernitrat inte ett reagens för natriumklorid eller saltsyra, utan endast för klorjoner. För varje salt i lösning måste alltså dess katjon (metalljon) och anjon (syrarester) betraktas separat ur analytisk kemi. För en fri syra måste vätejoner och en anjon beaktas; slutligen, för varje alkali - en metallkatjon och en hydroxylanjon. Och i huvudsak den viktigaste uppgiften Kvalitativ kemisk analys är studiet av olika joners reaktioner och hur man öppnar dem och separerar dem från varandra.

För att uppnå det senare målet, genom inverkan av lämpliga reagens, omvandlas joner till olösliga föreningar som fälls ut från lösning i form av utfällning, eller isoleras från lösningar i form av gaser. I samma teori om elektrolytisk dissociation måste man leta efter en förklaring till verkan av kemiska indikatorer, som ofta finner tillämpning i kemisk analys. Enligt W. Ostwalds teori är alla kemiska indikatorer relativt svaga syror, delvis dissocierade i vattenlösningar. Dessutom har några av dem färglösa hela molekyler och färgade anjoner, andra har tvärtom färgade molekyler och en färglös anjon eller en anjon av en annan färg; När de utsätts för påverkan av fria vätejoner av syror eller hydroxyljoner av alkali, kan kemiska indikatorer ändra graden av deras dissociation, och samtidigt deras färg. De viktigaste indikatorerna är:

  1. Metylorange, som i närvaro av fria vätejoner (sur reaktion) ger en rosa färg, och i närvaro av neutrala salter eller alkalier ger en gul färg;
  2. Fenolftalein - i närvaro av hydroxyljoner (alkalisk reaktion) ger en karakteristisk röd färg, och i närvaro av neutrala salter eller syror är den färglös;
  3. Lakmus blir röd under påverkan av syror, och blir blå under påverkan av alkalier, och slutligen
  4. Curcumin blir brunt under påverkan av alkalier, och i närvaro av syror får det igen en gul färg.

Kemiska indikatorer har mycket viktiga tillämpningar vid volymetrisk kemisk analys (se nedan). I reaktioner av kvalitativ kemisk analys möter man ofta fenomenet hydrolys, det vill säga nedbrytning av salter under inverkan av vatten, och vattenlösning får en mer eller mindre stark alkalisk eller sur reaktion.

Framsteg för kvalitativ kemisk analys

I en kvalitativ kemisk analys är det viktigt att bestämma inte bara vilka grundämnen eller föreningar som ingår i sammansättningen av ett givet ämne, utan också i vilka ungefärliga relativa mängder dessa komponenter finns. För detta ändamål är det alltid nödvändigt att utgå från vissa kvantiteter av det analyserade ämnet (vanligtvis räcker det att ta 0,5-1 gram) och när du utför analysen, jämför mängden individuell utfällning med varandra. Det är också nödvändigt att använda lösningar av reagens av en viss styrka, nämligen: normal, halvnormal, en tiondel normal.

Varje kvalitativ kemisk analys är uppdelad i tre delar:

  1. preliminärt prov,
  2. upptäckt av metaller (katjoner),
  3. upptäckt av icke-metaller (metalloider) eller syror (anjoner).

När det gäller analytens natur kan fyra fall förekomma:

  1. fast icke-metalliskt ämne,
  2. fast substans i form av en metall eller metallegering,
  3. vätska (lösning),

När man analyserar fast icke-metalliskt ämne Först och främst utförs en extern undersökning och mikroskopisk undersökning, såväl som ett preliminärt test med ovanstående analysmetoder i torr form. Inledningsvis löses ett prov av ett ämne, beroende på dess natur, i något av följande lösningsmedel: vatten, saltsyra, salpetersyra och aqua regia (en blandning av saltsyra och salpetersyra). Ämnen som inte kan lösas i något av ovanstående lösningsmedel överförs till lösning med hjälp av några speciella tekniker, såsom: sammansmältning med soda eller kaliumklorid, kokning med sodalösning, upphettning med vissa syror, etc. Den resulterande lösningen utsätts för systematisk analys med preliminär isolering av metaller och syror i grupper och deras ytterligare separation i individuella element, med hjälp av deras karakteristiska privata reaktioner.

När man analyserar metallegering ett visst prov av det löses i salpetersyra (i sällsynta fall i aqua regia), och den resulterande lösningen indunstas till torrhet, varefter den fasta återstoden löses i vatten och utsätts för systematisk analys.

Om ämnet är flytande Först och främst ägnas uppmärksamhet åt dess färg, lukt och reaktion på lackmus (sur, alkalisk, neutral). För att verifiera närvaron av fasta ämnen i lösningen förångas en liten del av vätskan på en platinaplatta eller klockglas. Efter dessa preliminära tester apaliseras vätskan med konventionella metoder.

Analys gaser produceras av vissa speciella metoder anges i den kvantitativa analysen.

Metoder för kvantitativ kemisk analys

Kvantitativ kemisk analys syftar till att bestämma de relativa mängderna individer komponenter någon kemisk förening eller blandning. Metoderna som används i den beror på ämnets egenskaper och sammansättning, och därför måste kvantitativ kemisk analys alltid föregås av kvalitativ kemisk analys

För att utföra kvantitativ analys kan två olika metoder användas: gravimetrisk och volumetrisk. Med den gravimetriska metoden isoleras de bestämda kropparna i form, om möjligt, av olösliga eller svårlösliga föreningar av kända kemisk sammansättning, och deras vikt bestäms, på grundval av vilken mängden av det nödvändiga elementet kan hittas genom beräkning. Vid volymetrisk analys, volymerna av titrerade (innehållande ett visst belopp reagens) lösningar som används för analys. Dessutom skiljer sig ett antal speciella metoder för kvantitativ kemisk analys, nämligen:

  1. elektrolytisk baserat på separation av enskilda metaller genom elektrolys,
  2. kolorimetrisk produceras genom att jämföra färgintensiteten för en given lösning med färgen på en lösning av en viss styrka,
  3. organisk analys, som består av att förbränna organiskt material till koldioxid C0 2 och vatten H 2 0 och bestämma genom mängden av deras relativa innehåll av kol och väte i ämnet,
  4. gasanalys, som består i att med några speciella metoder bestämma den kvalitativa och kvantitativa sammansättningen av gaser eller deras blandningar.

Representerar en mycket speciell grupp medicinsk kemisk analys kramande rad olika metoder studier av blod, urin och andra avfallsprodukter från människokroppen.

Gravity kvantitativ kemisk analys

Metoder för gravimetrisk kvantitativ kemisk analys är av två typer: direkt analysmetod Och metod för indirekt (indirekt) analys. I det första fallet isoleras den komponent som ska bestämmas i form av någon olöslig förening, och vikten av den senare bestäms. Indirekt analys bygger på att två eller flera ämnen som utsätts för samma kemiska behandling genomgår olika viktförändringar. Med till exempel en blandning av kaliumklorid och natriumnitrat kan du bestämma den första av dem genom direkt analys, fälla ut klor i form av silverklorid och väga det. Om det finns en blandning av kalium- och natriumkloridsalter kan du bestämma deras förhållande indirekt genom att fälla ut allt klor i form av silverklorid och bestämma dess vikt, följt av beräkning.

Volumetrisk kemisk analys

Elektrolysanalys

Kolorimetriska metoder

Elementär organisk analys

Gasanalys

Klassificering av analytiska kemiska metoder

  • Elementaranalysmetoder
    • Röntgenspektralanalys (röntgenfluorescens)
    • Neutronaktiveringsanalys ( engelska) (se radioaktiveringsanalys)
    • Augerelektronspektrometri (EOS) ( engelska); se Auger effekt
    • Analytisk atomspektrometri är en uppsättning metoder baserade på omvandlingen av analyserade prover till tillståndet av enskilda fria atomer, vars koncentrationer sedan mäts spektroskopiskt (ibland ingår även röntgenfluorescensanalys här, även om den inte är baserad på finfördelning av provet och är inte associerad med atomångspektroskopi).
      • MS - masspektrometri med registrering av massor av atomjoner
        • ICP-MS - induktivt kopplad plasmamasspektrometri (se induktivt kopplad plasma i masspektrometri)
        • LA-ICP-MS - masspektrometri med induktivt kopplad plasma och laserablation
        • LIMS - lasergnistmasspektrometri; se laserablation (kommersiellt exempel: LAMAS-10M)
        • MSVI - Sekundär jonmasspektrometri (SIMS)
        • TIMS - termisk joniseringsmasspektrometri (TIMS)
        • Högenergipa(AMS)
      • AAS - atomabsorptionsspektrometri
        • ETA-AAS - atomabsorptionsspektrometri med elektrotermisk atomisering (se atomabsorptionsspektrometrar)
        • SVZR - hål(CRDS)
        • VRLS - intrakavitetslaserspektroskopi
      • AES - atomär emissionsspektrometri
        • gnista och ljusbåge som strålningskällor (se gnistanladdning; elektrisk ljusbåge)
        • ICP-AES - induktivt kopplad plasma atomemissionsspektrometri
        • LIES - lasergnistamissionsspektrometri (LIBS eller LIPS); se laserablation
      • AFS - atomär fluorescensspektrometri (se fluorescens)
        • ICP-AFS - atomär fluorescensspektrometri med induktivt kopplad plasma (Baird-enheter)
        • LAFS - laser atomär fluorescensspektrometri
        • APS på ihåliga katodlampor (kommersiellt exempel: AI3300)
      • AIS - atomisk joniseringsspektrometri
        • LAIS (LIIS) - laseratomjonisering eller laserintensiverad joniseringsspektroskopi (eng. Laser Enhanced Ionization, LEI )
        • RIMS -rometri
        • OG - optogalvanik (LOGS - laser optogalvanisk spektroskopi)
  • Andra analysmetoder
    • titrimetri, volymetrisk analys
    • gravimetrisk analys - gravimetri, elektrogravimetri
    • spektrofotometri (vanligtvis absorption) av molekylära gaser och kondenserat material
      • elektronspektrometri (synligt spektrum och UV-spektrometri); se elektronspektroskopi
      • vibrationsspektrometri (IR-spektrometri); se vibrationsspektroskopi
    • Raman-spektroskopi; se Raman-effekten
    • luminescensanalys
    • masspektrometri med registrering av massor av molekyl- och klusterjoner, radikaler
    • jonmobilitetsspektrometri (

Miljöingenjörer ska känna till den kemiska sammansättningen av råvaror, produkter och restprodukter och miljö- luft, vatten och jord; det är viktigt att identifiera skadliga ämnen och bestämma deras koncentration. Detta problem är löst analytisk kemi - vetenskapen om att bestämma ämnens kemiska sammansättning.

Problem med analytisk kemi löses huvudsakligen med fysikaliska och kemiska analysmetoder, som också kallas instrumentella. De använder mätning av någon fysisk eller fysikalisk-kemisk egenskap hos ett ämne för att bestämma dess sammansättning. Den innehåller också avsnitt som ägnas åt metoder för separation och rening av ämnen.

Syftet med denna kurs av föreläsningar är att bekanta dig med principerna för instrumentella analysmetoder för att navigera i deras kapacitet och, på grundval av detta, sätta specifika uppgifter för specialistkemister och förstå innebörden av de erhållna analysresultaten.

Litteratur

    Aleskovsky V.B.

    och andra fysikalisk-kemiska analysmetoder.

    L-d, "Chemistry", 1988 Yu.S. Lyalikov. Fysikalisk-kemiska analysmetoder.

    M., förlag "Chemistry", 1974

    Vasilyev V.P.

Teoretiska grunder för fysikaliska och kemiska analysmetoder M.,

forskarskola

, 1979

A.D. Zimon, N.F. Kolloidal kemi. M., "Agar", 2001

A.I. Mishustin, K.F. Kolloidal kemi (metodologisk manual). Förlaget MIHM, 1990

Kvalitativ analys är uppdelad i fraktionerad och systematisk. Fraktionell analys - detektion av flera joner i en blandning med ungefär känd sammansättning.

Systematisk analys är fullständig analys med användning av en specifik metod för sekventiell detektering av enskilda joner. Separata grupper av joner med liknande egenskaper isoleras med hjälp av gruppreagens, sedan delas jongrupperna in i undergrupper, och de i sin tur i individuella joner, som detekteras med hjälp av den så kallade. analytiska reaktioner. Dessa är reaktioner med extern effekt - bildandet av en fällning, frigörandet av gas och en förändring i lösningens färg.

Egenskaper för analytiska reaktioner - specificitet, selektivitet och känslighet.

Specificitet låter dig upptäcka en given jon i närvaro av andra joner genom en karakteristisk egenskap (färg, lukt, etc.). Det finns relativt få sådana reaktioner (t.ex. reaktionen att detektera NH4+-jonen genom inverkan av en alkali på ett ämne vid upphettning). Kvantitativt bedöms reaktionens specificitet genom värdet av det begränsande förhållandet, lika med förhållandet mellan koncentrationerna av den bestämda jonen och interfererande joner. Till exempel är en droppreaktion till Ni2+-jonen genom inverkan av dimetylglyoxim i närvaro av Co2+-joner möjlig vid ett begränsande förhållande av Ni2+ till Co2+ lika med 1:5000.

Selektivitet(eller selektiviteten) av en reaktion bestäms av det faktum att endast ett fåtal joner producerar en liknande extern effekt. Ju större selektivitet mindre antal joner som ger liknande effekt.

Känslighet reaktioner kännetecknas av detektionsgränsen eller utspädningsgränsen. Till exempel är detektionsgränsen i den mikrokristalloskopiska reaktionen på Ca 2+-jonen under inverkan av svavelsyra 0,04 μg Ca 2+ i en droppe lösning.

En svårare uppgift är analysen av organiska föreningar. Kol och väte bestäms efter bränning av provet, varvid den frigjorda koldioxiden och vattnet registreras. Det finns ett antal tekniker för att upptäcka andra element.

Klassificering av analysmetoder efter kvantitet.

Komponenter är indelade i huvud (1 - 100 viktprocent), mindre (0,01 - 1 viktprocent) och orenhet eller spår (mindre än 0,01 viktprocent).

    Beroende på massan och volymen av det analyserade provet särskiljs makroanalys (0,5 - 1 g eller 20 - 50 ml),

    semi-mikroanalys (0,1 - 0,01 g eller 1,0 - 0,1 ml),

    mikroanalys (10 -3 - 10 -6 g eller 10 -1 - 10 -4 ml),

    ultramikroanalys (10 -6 - 10 -9 g, eller 10 -4 - 10 -6 ml),

    submikroanalys (10 -9 - 10 -12 g eller 10 -7 - 10 -10 ml).

Klassificering enligt arten av de partiklar som bestäms:

1.isotop (fysisk) - isotoper bestäms

2. elementärt eller atomärt - en uppsättning kemiska grundämnen bestäms

3. molekylär - uppsättningen molekyler som utgör provet bestäms

4. strukturell grupp (mellan atomär och molekylär) - funktionella grupper i molekyler av organiska föreningar bestäms.

5. fas - komponenterna i heterogena föremål (till exempel mineraler) analyseras.

Andra typer av klassificeringsanalys:

Grovt och lokalt.

Destruktivt och icke-förstörande.

Kontakt och fjärrkontroll.

Diskret och kontinuerlig.

Viktiga egenskaper hos den analytiska proceduren är metodens snabbhet (analyshastighet), kostnaden för analysen och möjligheten till dess automatisering.

ANALYTISK KEMI, vetenskapen om att bestämma den kemiska sammansättningen av ämnen och material och i viss mån föreningars kemiska struktur. Analytisk kemi utvecklar de allmänna teoretiska grunderna för kemisk analys, utvecklar metoder för att bestämma komponenterna i provet som studeras och löser problem med att analysera specifika objekt. Huvudmålet med analytisk kemi är skapandet av metoder och medel som, beroende på uppgiften, ger noggrannhet, hög känslighet, snabbhet och selektivitet i analysen. Metoder utvecklas också som gör det möjligt att analysera mikroobjekt, utföra lokal analys (vid en punkt, på en yta osv), analys utan att förstöra provet, på avstånd från det (fjärranalys), kontinuerligt analys (till exempel i ett flöde), och även installera, i form av vilken kemisk förening och i vilken fysisk kondition om den komponent som bestäms finns i provet (ämneskemisk analys) och vilken fas den ingår i (fasanalys). Viktiga trender i utvecklingen av analytisk kemi är automatisering av analyser, särskilt inom kontroll tekniska processer, och matematisering, i synnerhet den utbredda användningen av datorer.

Vetenskapens struktur. Tre huvudområden inom analytisk kemi kan särskiljas: allmänna teoretiska grunder; utveckling av analysmetoder; analytisk kemi hos enskilda föremål. Beroende på syftet med analysen skiljer man mellan kvalitativ kemisk analys och kvantitativ kemisk analys. Den förstas uppgift är att detektera och identifiera komponenterna i det analyserade provet, den andras uppgift är att bestämma deras koncentrationer eller massor. Beroende på vilka komponenter som behöver detekteras eller bestämmas finns isotopanalys, elementaranalys, strukturgruppsanalys (inklusive funktionell) analys, molekylär analys, materialanalys och fasanalys. Beroende på arten av det analyserade objektet särskiljs analysen av oorganiska och organiska ämnen, såväl som biologiska objekt.

I de teoretiska grunderna för analytisk kemi intar den så kallade kemometrin, inklusive metrologin för kemisk analys, en betydande plats. Teorin om analytisk kemi omfattar även undervisning om urval och beredning av analytiska prover, om att upprätta ett analysschema och välja metoder, om principer och sätt att automatisera analys, användning av datorer, samt principer för rationell användning av resultaten av kemisk analys. Det speciella med analytisk kemi är studiet av individen, snarare än allmän, specifika egenskaper och egenskaper hos objekt, vilket säkerställer selektiviteten hos många analytiska metoder. Tack vare nära kopplingar till prestationerna inom fysik, matematik, biologi och olika teknikområden (detta gäller särskilt analysmetoder) förvandlas analytisk kemi till en disciplin i skärningspunkten mellan vetenskaper. Andra namn för denna disciplin används ofta - analys, analytisk vetenskap, etc.

Inom analytisk kemi finns det metoder för separation, bestämning (detektion) och hybridanalysmetoder, som vanligtvis kombinerar metoder från de två första grupperna. Bestämningsmetoder är lämpligen indelade i kemiska analysmetoder (gravimetrisk analys, titrimetrisk analys, elektrokemiska analysmetoder, kinetiska analysmetoder), fysikaliska analysmetoder (spektroskopiska, kärnfysikaliska, etc.), biokemiska analysmetoder och biologisk metod analys. Kemiska metoder bygger på kemiska reaktioner (växelverkan mellan ämne och ämne), fysikaliska metoder bygger på fysiska fenomen(interaktion av materia med strålning, energiflöden), biologisk användning responsen från organismer eller deras fragment på förändringar i miljön.

Nästan alla bestämningsmetoder är baserade på beroendet av eventuella mätbara egenskaper hos ämnen på deras sammansättning. Därför är en viktig riktning inom analytisk kemi att söka och studera sådana beroenden för att kunna använda dem för att lösa analytiska problem. I det här fallet är det nästan alltid nödvändigt att hitta en ekvation för förhållandet mellan egenskap och sammansättning, utveckla metoder för att registrera egenskapen (analytisk signal), eliminera störningar från andra komponenter och eliminera störande inverkan av olika faktorer (till exempel, temperaturfluktuationer). Storleken på den analytiska signalen omvandlas till enheter som kännetecknar mängden eller koncentrationen av komponenter. De uppmätta egenskaperna kan till exempel vara massa, volym, ljusabsorption, strömstyrka.

Mycket uppmärksamhet ägnas åt teorin om analysmetoder. Teorin om kemiska metoder är baserad på begreppen om flera grundläggande typer av kemiska reaktioner som ofta används i analys (syra-bas, redox, komplexbildning), och flera viktiga processer (fällning, upplösning, extraktion). Uppmärksamhet på dessa frågor beror på historien om utvecklingen av analytisk kemi och den praktiska betydelsen av motsvarande metoder. Men eftersom andelen kemiska metoder minskar och andelen fysikaliska, biokemiska och biologiska växer, förbättras metodteorin för de senare grupperna och integrerar de teoretiska aspekterna av individuella metoder i den allmänna teorin om analytisk kemi. stor betydelse.

Utvecklingshistoria. Provning av material utfördes i antiken; till exempel undersöktes malmer för att fastställa deras lämplighet för smältning, och olika produkter undersöktes för att fastställa deras guld- och silverhalt. Alkemister från 1300- och 1500-talen utförde en enorm mängd experimentellt arbete för att studera egenskaperna hos ämnen, vilket lade grunden för kemiska analysmetoder. Under 1500-1600-talen (iatrokemins period), ny kemiska metoder detektion av ämnen baserade på reaktioner i lösning (till exempel upptäckten av silverjoner genom bildning av en fällning med kloridjoner). R. Boyle, som introducerade begreppet "kemisk analys", anses vara grundaren av vetenskaplig analytisk kemi.

Fram till mitten av 1800-talet var analytisk kemi kemins huvudgren. Under denna period upptäcktes många kemiska grundämnen, komponenterna i vissa naturliga ämnen isolerades, lagarna för sammansättningens beständighet och multipla förhållanden och lagen om bevarande av massa fastställdes. Den svenske kemisten och mineralogen T. Bergman utvecklade ett schema för systematisk kvalitativ analys, använde aktivt svavelväte som analytiskt reagens och föreslog flamanalysmetoder för att erhålla pärlor. På 1800-talet förbättrades systematisk kvalitativ analys av de tyska kemisterna G. Rose och K. Fresenius. Samma århundrade präglades av enorma framsteg i utvecklingen av kvantitativ analys. En titrimetrisk metod skapades (den franska kemisten F. Decroisille, J. Gay-Lussac), gravimetrisk analys förbättrades avsevärt och gasanalysmetoder utvecklades. Utvecklingen av metoder för elementaranalys av organiska föreningar (J. Liebig) var av stor betydelse. I slutet av 1800-talet utvecklades teorin om analytisk kemi, som byggde på läran om kemisk jämvikt i lösningar som involverar joner (främst W. Ostwald). Vid denna tidpunkt hade metoder för att analysera joner i vattenlösningar en dominerande plats i analytisk kemi.

På 1900-talet utvecklades metoder för mikroanalys av organiska föreningar (F. Pregl). Den polarografiska metoden föreslogs (Ya. Heyrovsky, 1922). Många fysikaliska metoder har dykt upp, till exempel masspektrometri, röntgen, kärnfysik. Upptäckten av kromatografi (M. S. Tsvet, 1903) och skapandet av olika varianter av denna metod, i synnerhet partitionskromatografi (A. Martin och R. Singh, 1941) var av stor betydelse.

I Ryssland och Sovjetunionen var I. A. Menshutkins lärobok "Analytisk kemi" av stor betydelse för analytisk kemi (den gick igenom 16 upplagor). M.A. Ilyinsky och L.A. Chugaev introducerade organiska analytiska reagens i praktiken (slutet av 1800-talet - början av 1900-talet), N.A. Tananaev utvecklade droppmetoden för kvalitativ analys (samtidigt med den österrikiske kemisten F. Feigl, 1920-talet). År 1938 hade N.A. Izmailov och M.S. Schreiber var de första som beskrev tunnskiktskromatografi. Ryska forskare gav ett stort bidrag till studiet av komplexbildning och dess analytiska användning (I.P. Alimarin, A.K. Babko), till teorin om verkan av organiska analytiska reagenser, till utvecklingen av masspektrometri, fotometriska metoder, atomabsorptionsspektrometri (B.V. . Lvov), i den analytiska kemin av enskilda element, särskilt sällsynta och platina, och ett antal föremål - ämnen med hög renhet, mineralråvaror, metaller och legeringar.

Praktikens krav har alltid stimulerat utvecklingen av analytisk kemi. Sålunda, på 1940-1970-talet, i samband med behovet av att analysera kärn-, halvledar- och andra material av hög renhet, så känsliga metoder som radioaktiveringsanalys, gnistmasspektrometri, kemiska spektral analys, strippning av voltammetri, vilket ger bestämningen av upp till 10 -7 -10 -8 % av föroreningar i rena ämnen, dvs 1 del av en förorening per 10-1000 miljarder delar av huvudämnet. För utvecklingen av järnmetallurgin, särskilt i samband med övergången till höghastighetskonverteringsstålproduktion, har snabb analys blivit avgörande. Användningen av så kallade kvantometrar - fotoelektriska anordningar för optisk spektral- eller röntgenanalys med flera element - gör att analys kan utföras under smältning.

Behovet av att analysera komplexa blandningar av organiska föreningar har lett till den intensiva utvecklingen av gaskromatografi, vilket gör det möjligt att analysera komplexa blandningar som innehåller flera tiotals och till och med hundratals ämnen. Analytisk kemi har avsevärt bidragit till att behärska energin i atomkärnan, studiet av rymden och havet, utvecklingen av elektronik och framstegen inom biologiska vetenskaper.

Forskningsämne. Viktig roll spelar en roll i utvecklingen av teorin om provtagning av analyserat material; Vanligtvis löses provtagningsfrågor tillsammans med specialister på de ämnen som studeras (till exempel geologer, metallurger). Analytisk kemi utvecklar metoder för provsönderdelning - upplösning, sammansmältning, sintring etc., som ska säkerställa fullständig "öppning" av provet och förhindra förlust av analytkomponenter och extern kontaminering. Uppgifterna för analytisk kemi inkluderar utveckling av tekniker för sådana allmänna analytiska operationer som volymmätning, filtrering och kalcinering. En av uppgifterna för analytisk kemi är att bestämma riktningarna för utvecklingen av analytisk instrumentering, skapandet av nya kretsar och design av enheter (som oftast fungerar som det sista steget i utvecklingen av en analysmetod), samt syntes av nya analytiska reagenser.

För kvantitativ analys är de metrologiska egenskaperna hos metoder och instrument mycket viktiga. I detta avseende studerar analytisk kemi problemen med kalibrering, produktion och användning av referensprover (inklusive standardprover) och andra metoder för att säkerställa analysens noggrannhet. Bearbetning av analysresultat, särskilt datorbehandling, intar en betydande plats. För att optimera analysförhållanden används informationsteori, mönsterigenkänningsteori och andra grenar av matematiken. Datorer används inte bara för att bearbeta resultat, utan också för att styra instrument, med hänsyn till interferens, kalibrering och planering av experiment; Det finns analytiska problem som bara kan lösas med hjälp av datorer, till exempel identifiering av molekyler av organiska föreningar med hjälp av expertsystem.

Analytisk kemi definierar allmänna tillvägagångssätt för valet av analytiska vägar och metoder. Metoder för att jämföra metoder utvecklas, förutsättningar för deras utbytbarhet och kombination, principer och sätt att automatisera analys fastställs. För praktisk användning Analys kräver utveckling av idéer om dess resultat som en indikator på produktkvalitet, doktrinen om uttrycklig kontroll av tekniska processer och skapandet av kostnadseffektiva metoder. Av stor betydelse för analytiker som arbetar i olika branscher ekonomi har enande och standardisering av metoder. En teori utvecklas för att optimera mängden information som behövs för att lösa analytiska problem.

Analysmetoder. Beroende på massan eller volymen av det analyserade provet delas separations- och bestämningsmetoder ibland in i makro-, mikro- och ultramikrometoder.

Separering av blandningar tillgrips vanligtvis i de fall där metoderna direkt definition eller detektion tillåter inte att ett korrekt resultat erhålls på grund av störande inverkan från andra komponenter i provet. Särskilt viktig är den så kallade relativa koncentrationen, separationen av små mängder analytkomponenter från betydligt större mängder av provets huvudkomponenter. Separationen av blandningar kan baseras på skillnader i komponenternas termodynamiska, eller jämviktsegenskaper (jonbyteskonstanter, stabilitetskonstanter för komplex) eller kinetiska parametrar. Separationsmetoderna som används är huvudsakligen kromatografi, extraktion, utfällning, destillation, samt elektrokemiska metoder såsom elektrodeponering. Bestämningsmetoder är huvudgruppen av analytiska kemiska metoder. Kvantitativa analysmetoder är baserade på beroendet av någon mätbar egenskap, oftast fysisk, av provets sammansättning. Detta beroende måste beskrivas på ett visst och känt sätt. Hybridanalysmetoder som kombinerar separation och bestämning utvecklas snabbt. Exempelvis är gaskromatografi med olika detektorer den viktigaste metoden för att analysera komplexa blandningar av organiska föreningar. För analys av blandningar av dåligt flyktiga och termiskt instabila föreningar är högpresterande vätskekromatografi mer praktiskt.

En mängd olika metoder behövs för analys eftersom var och en har sina egna fördelar och begränsningar. Sålunda kräver extremt känsliga radioaktiverings- och masspektralmetoder komplex och dyr utrustning. Enkla, tillgängliga och mycket känsliga kinetiska metoder ger inte alltid den erforderliga reproducerbarheten av resultaten. När man utvärderar och jämför metoder, när man väljer dem för att lösa specifika problem, tas många faktorer i beaktande: metrologiska parametrar, omfattning av möjlig användning, tillgång på utrustning, analytikerkvalifikationer, traditioner etc. De viktigaste av dessa faktorer är metrologiska parametrar som t.ex. som detektionsgräns eller koncentrationsområde (kvantiteter) där metoden ger tillförlitliga resultat, och metodens noggrannhet, det vill säga resultatens riktighet och reproducerbarhet. I vissa fall är "flerkomponent"-metoder av stor betydelse, vilket gör det möjligt att omedelbart fastställa stort antal komponenter, till exempel atomär emission och röntgenspektralanalys, kromatografi. Sådana metoders roll ökar. Allt annat lika är metoder för direkt analys att föredra, d.v.s. inte förknippade med kemisk provberedning; sådana förberedelser är dock ofta nödvändiga. Till exempel gör den preliminära koncentrationen av komponenten som studeras det möjligt att bestämma dess lägre koncentrationer, vilket eliminerar svårigheter förknippade med den inhomogena fördelningen av komponenten i provet och avsaknaden av referensprover.

Lokala analysmetoder intar en speciell plats. En betydande roll bland dem spelas av röntgenmikroanalys (elektronsond), sekundär jonmasspektrometri, Auger-spektroskopi och andra fysikaliska metoder. De är av stor betydelse, särskilt när man analyserar ytskikten av fasta material eller inneslutningar i bergarter.

En specifik grupp består av metoder för elementaranalys av organiska föreningar. Organiskt material bryts ned på ett eller annat sätt, och dess komponenter i form av de enklaste oorganiska föreningarna (CO 2, H 2 O, NH 3, etc.) bestäms med konventionella metoder. Användningen av gaskromatografi har gjort det möjligt att automatisera elementaranalys; För detta ändamål produceras C-, H-, N-, S-analysatorer och andra automatiska enheter. Analysen av organiska föreningar efter funktionella grupper (funktionell analys) utförs med olika kemiska, elektrokemiska, spektrala (NMR- eller IR-spektroskopi) eller kromatografiska metoder.

Vid fasanalys, d.v.s. bestämning av de kemiska föreningar som bildar separata faser, isoleras de senare först, till exempel med användning av ett selektivt lösningsmedel, och sedan analyseras de resulterande lösningarna med konventionella metoder; Fysiska metoder för fasanalys utan preliminär fasseparation är mycket lovande.

Praktisk betydelse. Kemisk analys ger kontroll över många tekniska processer och produktkvalitet i olika industrier, spelar en stor roll i sökning och prospektering av mineraler och i gruvindustrin. Med hjälp av kemisk analys övervakas renheten i miljön (jord, vatten och luft). Resultaten av analytisk kemi används inom olika grenar av vetenskap och teknik: kärnenergi, elektronik, oceanologi, biologi, medicin, kriminalteknik, arkeologi, rymdforskning. Den ekonomiska betydelsen av kemisk analys är stor. Exakt bestämning av legeringstillsatser i metallurgi gör det således möjligt att spara värdefulla metaller. Övergången till kontinuerlig automatisk analys i medicinska och agrokemiska laboratorier gör det möjligt att dramatiskt öka hastigheten på analyser (blod, urin, jordextrakt etc.) och minska antalet laboratoriepersonal.

Lit.: Fundamentals of Analytical Chemistry: I 2 böcker / Redigerad av Yu. M., 2002; Analytisk kemi: I 2 vols., 2003-2004.

Varje analysmetod använder en specifik analytisk signal, som under givna förhållanden ges av specifika elementära objekt (atomer, molekyler, joner) som utgör ämnena som studeras.

Den analytiska signalen ger information av både kvalitativ och kvantitativ natur. Till exempel, om fällningsreaktioner används för analys, erhålls kvalitativ information från utseendet eller frånvaron av fällning. Kvantitativ information erhålls från sedimentmassan. När ett ämne avger ljus under vissa förhållanden erhålls kvalitativ information från uppkomsten av en signal (emission av ljus) vid en våglängd som motsvarar den karakteristiska färgen, och kvantitativ information erhålls från ljusstrålningens intensitet.

Baserat på den analytiska signalens ursprung kan analytiska kemiska metoder klassificeras i kemiska, fysikaliska och fysikaliskkemiska.

I kemiska metoder utför en kemisk reaktion och mät antingen massan av den resulterande produkten - gravimetriska (vikt) metoder, eller volymen av reagenset som spenderas på interaktion med ämnet - titrimetriska, gas-volumetriska (volumetriska) metoder.

Gasvolumetrisk analys (gasvolumetrisk analys) baseras på selektiv absorption av komponenterna i en gasblandning i kärl fyllda med en eller annan absorbator, följt av mätning av minskningen i gasvolym med en byrett. Således absorberas koldioxid med en lösning av kaliumhydroxid, syre med en lösning av pyrogallol och kolmonoxid med en ammoniaklösning av kopparklorid. Gasvolymmetri avser snabba analysmetoder. Det används ofta för bestämning av karbonater i mineraler och mineraler.

Kemiska analysmetoder används i stor utsträckning för analys av malmer, bergarter, mineraler och andra material för att bestämma komponenter i dem med halter från tiondelar till flera tiotals procent. Kemiska analysmetoder kännetecknas av hög noggrannhet (analysfelet är vanligtvis tiondels procent). Dessa metoder ersätts dock gradvis med snabbare fysikalisk-kemiska och fysikaliska analysmetoder.

Fysiska metoder analyser baseras på mätning av någon fysisk egenskap hos ämnen, som är en funktion av sammansättningen. Till exempel bygger refraktometri på att mäta ljusets relativa brytningsindex. Vid aktiveringsanalys mäts aktiviteten av isotoper etc. Ofta i analysen utförs en kemisk reaktion först, och koncentrationen av den resulterande produkten bestäms av fysiska egenskaper t.ex. genom intensiteten av absorption av ljusstrålning av en färgad reaktionsprodukt. Sådana analysmetoder kallas fysikalisk-kemiska.

Fysiska analysmetoder kännetecknas av hög produktivitet, låga detektionsgränser för element, objektivitet hos analysresultat, hög nivå automatisering. Fysikaliska analysmetoder används vid analys av bergarter och mineraler. Till exempel används atomemissionsmetoden för att bestämma volfram i graniter och skiffer, antimon, tenn och bly i stenar och fosfater; atomabsorptionsmetod - magnesium och kisel i silikater; Röntgenfluorescens - vanadin i ilmenit, magnesit, aluminiumoxid; masspektrometrisk - mangan i månregolit; neutronaktivering - järn, zink, antimon, silver, kobolt, selen och skandium i olja; genom isotopspädningsmetod - kobolt i silikatbergarter.

Fysikaliska och fysikalisk-kemiska metoder kallas ibland instrumentella, eftersom dessa metoder kräver användning av instrument (utrustning) speciellt anpassade för att utföra analysens huvudstadier och registrera dess resultat.

Fysikalisk-kemiska metoder analys kan innefatta kemiska omvandlingar av analyten, provupplösning, koncentration av den analyserade komponenten, maskering av störande ämnen och annat. Till skillnad från "klassiska" kemiska analysmetoder, där den analytiska signalen är massan av ett ämne eller dess volym, använder fysikalisk-kemiska analysmetoder strålningsintensitet, strömstyrka, elektrisk konduktivitet och potentialskillnad som en analytisk signal.

Viktig praktisk betydelse har metoder baserade på studiet av emission och absorption elektromagnetisk strålning inom olika områden av spektrumet. Dessa inkluderar spektroskopi (till exempel luminescensanalys, spektralanalys, nefelometri och turbidimetri och andra). Viktiga fysikalisk-kemiska analysmetoder inkluderar elektrokemiska metoder som använder mätning av de elektriska egenskaperna hos ett ämne (coulometri, potentiometri, etc.), såväl som kromatografi (till exempel gaskromatografi, vätskekromatografi, jonbyteskromatografi, tunnskiktskromatografi). Metoder baserade på att mäta hastigheten för kemiska reaktioner (kinetiska analysmetoder), de termiska effekterna av reaktioner (termometrisk titrering), samt separation av joner i ett magnetfält (masspektrometri) utvecklas framgångsrikt.



Dela