/

Химични методи за химичен анализ. Класификация на методите на аналитичната химия

В зависимост от поставената задача има 3 групи методи на аналитична химия:

  • 1) методите за откриване ви позволяват да определите кои елементи или вещества (аналити) присъстват в пробата. Използват се за извършване на качествен анализ;
  • 2) методите за определяне позволяват да се установи количественото съдържание на аналитите в проба и се използват за извършване количествен анализ;
  • 3) методите за разделяне ви позволяват да изолирате аналита и да отделите интерфериращите компоненти. Използват се при качествен и количествен анализ. Съществуват различни методи за количествен анализ: химически, физикохимични, физични и др.

Химичните методи се основават на използването химически реакции(неутрализиране, окисление-редукция, комплексообразуване и утаяване), в които влиза аналита. Качествен аналитичен сигнал в този случай е визуалният външен ефект на реакцията - промяна в цвета на разтвора, образуване или разтваряне на утайка, отделяне на газообразен продукт. При количествени определяния като аналитичен сигнал се използва обемът на освободения газообразен продукт, масата на образуваната утайка и обемът на разтвор на реагент с точно известна концентрация, изразходван за взаимодействие с определяното вещество.

Физичните методи не използват химични реакции, а измерват всякакви физични свойства (оптични, електрически, магнитни, термични и др.) на анализираното вещество, които са функция на неговия състав.

Физикохимичните методи използват промени във физичните свойства на анализираната система в резултат на химични реакции. Физикохимичните методи също включват хроматографски методи за анализ, базирани на процесите на сорбция-десорбция на вещество върху твърд или течен сорбент при динамични условия и електрохимични методи (потенциометрия, волтаметрия, кондуктометрия).

Физичните и физикохимичните методи често се обединяват под общото наименование инструментални методи за анализ, тъй като за извършване на анализа се използват аналитични инструменти и устройства, които записват физични свойства или техните промени. При извършване на количествен анализ се измерва аналитичният сигнал - физическа величина, свързана с количествения състав на пробата. Ако се извършва количествен анализ с помощта на химични методи, тогава определението винаги се основава на химическа реакция.

Има 3 групи методи за количествен анализ:

  • - Газов анализ
  • - Титриметричен анализ
  • - Гравиметричен анализ

Сред химическите методи за количествен анализ най-важни са гравиметричните и титриметричните методи, които се наричат ​​класически методи за анализ. Тези методи са стандартни за оценка на точността на определяне. Основната им област на приложение е прецизното определяне на големи и средни количества вещества.

Класическите методи за анализ се използват широко в предприятията на химическата промишленост за наблюдение на хода на технологичния процес, качеството на суровините и готовите продукти, промишлените отпадъци. Въз основа на тези методи се извършва фармацевтичен анализ - определяне на качеството на лекарствата и лекарствата, които се произвеждат от химически и фармацевтични предприятия.

Нейният предмет като наука е усъвършенстване на съществуващи и разработване на нови методи за анализ, техните практическо приложение, изучаване на теоретичните основи на аналитичните методи.

В зависимост от задачата аналитичната химия се подразделя на качествен анализ, целящ да определи дали Каквоили койтовещество, в каква форма е в пробата и количествен анализ, насочен към определяне колкона дадено вещество (елементи, йони, молекулни форми и др.) е в пробата.

Определянето на елементния състав на материалните обекти се нарича елементен анализ. Установяването на структурата на химичните съединения и техните смеси на молекулярно ниво се нарича молекулярен анализ. Един от видовете молекулярен анализ на химичните съединения е структурният анализ, насочен към изучаване на пространствената атомна структура на веществата, установяване на емпирични формули, молекулни маси и др. Задачите на аналитичната химия включват определяне на характеристиките на органични, неорганични и биохимични обекти. Анализ на органични съединения функционални групинаречен функционален анализ.

История

Аналитичната химия съществува толкова дълго, колкото съществува химията в нейния съвременен смисъл, и много от техниките, използвани в нея, датират от още по-ранна епоха, ерата на алхимията, една от основните задачи на която е точното определяне на състава на различни природни вещества и изучаване на процесите на техните взаимни трансформации. Но с развитието на химията като цяло методите на работа, използвани в нея, бяха значително подобрени и наред с чисто спомагателното си значение като един от спомагателните отдели на химията, аналитичната химия вече има значението на напълно самостоятелен отдел на химичните знания с много сериозни и важни теоретични задачи. Съвременната физична химия оказа много важно влияние върху развитието на аналитичната химия, което я обогати с редица напълно нови методи на работа и теоретични основи, които включват учението за разтворите (виж), теорията на електролитната дисоциация, закона за масово действие (виж Химическо равновесие) и цялата доктрина за химичния афинитет.

Методи на аналитичната химия

Сравнение на методите на аналитична химия

Тоталност традиционни методиОпределянето на състава на вещество чрез неговото последователно химично разлагане се нарича „мокра химия“ („мокър анализ“). Тези методи имат относително ниска точност, изискват относително ниска квалификация на анализаторите и вече са почти напълно заменени от съвременни. инструментални методи(оптични, масспектрометрични, електрохимични, хроматографски и други физикохимични методи), определящи състава на веществото. Мократа химия обаче има своето предимство пред спектрометричните методи - позволява чрез стандартизирани процедури (систематичен анализ) директно да се определи съставът и различните окислителни състояния на елементи като желязо (Fe +2, Fe +3), титан и др.

Аналитичните методи могат да бъдат разделени на груби и локални. Масовите методи за анализ обикновено изискват отделно, подразделено вещество (представителна проба). Местни методиопределят състава на дадено вещество в малък обем в самата проба, което прави възможно съставянето на „карти“ на разпространение химични свойствапроба по нейната повърхност и/или дълбочина. Методите също трябва да бъдат подчертани директен анализ, тоест не е свързано с предварителна подготовкапроби. Често е необходима подготовка на пробите (напр. раздробяване, предварителна концентрация или разделяне). Статистическите методи се използват при подготовката на проби, интерпретирането на резултатите и оценката на броя на анализите.

Методи за качествен химичен анализ

За определяне качествен съставна всяко вещество е необходимо да се изследват неговите свойства, които от гледна точка на аналитичната химия могат да бъдат два вида: свойствата на веществото като такова и неговите свойства при химични трансформации.

Първите включват: физическо състояние(твърдо, течно, газообразно), неговата структура в твърдо състояние (аморфно или кристално вещество), цвят, мирис, вкус и др. В същото време често е възможно да се определи естеството на дадено вещество въз основа само на външни свойства, определени с помощта на човешките сетива. В повечето случаи е необходимо дадено вещество да се превърне в ново с ясно определени характерни свойства, като за целта се използват специално подбрани съединения, наречени реагенти.

Реакциите, използвани в аналитичната химия, са изключително разнообразни и зависят от физичните свойства и степента на сложност на състава на изследваното вещество. В случай, че очевидно чисто, хомогенно химично съединение е обект на химичен анализ, работата се извършва сравнително лесно и бързо; когато трябва да се справите със смес от няколко химични съединения, въпросът за нейния анализ става по-сложен и при извършване на работа трябва да се придържате към някаква специфична система, за да не пренебрегнете нито един елемент, включен в веществото. В аналитичната химия има два вида реакции: мокри реакции(в разтвори) и сухи реакции.

Реакции в разтвори

При качествения химичен анализ се използват само реакции в разтвори, които лесно се възприемат. човешки органичувства, а моментът на възникване на реакцията се разпознава по едно от следните явления:

  1. образуването на неразтворима във вода утайка,
  2. промяна в цвета на разтвора,
  3. освобождаване на газ.

Образуване на утайкав реакциите на химичния анализ зависи от образуването на някакво неразтворимо във вода вещество; ако, например, сярна киселина или водоразтворима сол се добави към разтвор на всяка бариева сол, се образува бяла прахообразна утайка от бариев сулфат:

BaCl 2 + H 2 SO 4 = 2HCl + BaSO 4 ↓

Имайки предвид, че някои други метали могат да дадат подобна реакция на образуването на бяла утайка под въздействието на сярна киселина, например олово, което може да образува неразтворимата сулфатна сол PbSO 4, за да сте напълно сигурни, че това е точно един или друг метал, е необходимо да се произведат повече реакции за калибриране, като се подложи утайката, образувана в реакцията, на подходящи изследвания.

За успешното провеждане на реакцията на образуване на утаяване, в допълнение към избора на подходящия реагент, е необходимо също така да се спазват редица много важни условия относно силата на разтворите на изследваната сол и реагента, съотношението на двата, температурата, продължителност на взаимодействието и т.н. Когато се разглежда утаяването, образувано при анализ на химични реакции, е необходимо да се обърне внимание на външен вид, тоест върху цвета, структурата (аморфни и кристални утайки) и т.н., както и върху техните свойства във връзка с влиянието на топлина, киселини или основи и т.н. При взаимодействие на слаби разтвори понякога е необходимо да се изчака образуването на утайка до 24-48 часа, при условие че се поддържат при определена температура.

Реакцията на образуване на утайка, независимо от нейното качествено значение в химичния анализ, често се използва за отделяне на определени елементи един от друг. За тази цел разтвор, съдържащ съединения на два или повече елемента, се третира с подходящ реагент, способен да превърне някои от тях в неразтворими съединения, след което получената утайка се отделя от разтвора (филтрат) чрез филтруване, като допълнително се изследват отделно. Ако вземем например солите на калиев хлорид и бариев хлорид и добавим към тях сярна киселина, се образува неразтворима утайка от бариев сулфат BaSO 4 и водоразтворим калиев сулфат K 2 SO 4, които могат да бъдат отделени чрез филтруване. Когато се отделя утайка от водонеразтворимо вещество от разтвор, първо трябва да се внимава тя да получи подходяща структура, която позволява филтрирането да се извърши без затруднения, а след това, след като се събере върху филтъра, е необходимо да се измие добре от чужди примеси. Според изследванията на V. Ostwald трябва да се има предвид, че когато се използва определено количество вода за изплакване, е по-препоръчително утайката да се изплаква многократно с малки порции вода, отколкото, напротив, няколко пъти с големи порции. Що се отнася до успеха на реакцията на разделяне на всеки елемент под формата на неразтворима утайка, тогава, въз основа на теорията на разтворите, W. Ostwald установи, че за достатъчно пълно отделяне на всеки елемент под формата на неразтворима утайка, винаги е необходимо да се вземе излишък от реагента, използван за утаяване.

Промяна в цвета на разтворае един от много важните признаци в реакциите на химичния анализ и е много важен, особено във връзка с процесите на окисляване и редукция, както и при работа с химични индикатори (виж по-долу - алкалометрия и ацидиметрия).

Примери цветни реакциипри качествен химичен анализ може да се използва следното: калиевият тиоцианат KCNS дава характерен кървавочервен цвят със соли на железен оксид; със соли на железен оксид същият реагент не произвежда нищо. Ако добавите някакъв окислител, например хлорна вода, към разтвор на леко зелен железен хлорид FeCl 2, разтворът се оцветява жълтопоради образуването на железен хлорид, който е най-високата степен на окисление на този метал. Ако вземете калиев дихромат K 2 Cr 2 O 7 с оранжев цвят и добавите малко сярна киселина и някакъв редуциращ агент, например винен алкохол, към него в разтвор, оранжевият цвят се променя на тъмнозелен, съответстващ на образуването на по-ниска степен на окисление на хром под формата на сол хромов сулфат Cr 3 (SO 4) 3.

В зависимост от напредъка на химичния анализ често е необходимо да се извършат тези процеси на окисление и редукция. Най-важните окислители са: халогени, азотна киселина, водороден прекис, калиев перманганат, калиев дихидроксид; най-важните редуциращи агенти са: водород в момента на освобождаване, сероводород, сярна киселина, калаен хлорид, йодоводород.

Реакции на отделяне на газв разтвори по време на производството на качествен химичен анализ най-често нямат самостоятелно значение и са спомагателни реакции; най-често срещаме отделянето на въглероден диоксид CO 2 - по време на действието на киселини върху соли на въглероден диоксид, сероводород - по време на разлагането на серни метали с киселини и др.

Сухи реакции

Тези реакции се използват в химичния анализ, предимно в т.нар. „предварително изпитване“, при изследване на утайки за чистота, за реакции за проверка и при изследване на минерали. Най-важните реакции от този вид се състоят от тестване на вещество във връзка с:

  1. неговата плавимост при нагряване,
  2. способност за оцветяване на несветещи пламъци газова горелка,
  3. летливост при нагряване,
  4. способност за окисление и редукция.

За извършване на тези тестове в повечето случаи се използва несветещ пламък на газова горелка. Основните компоненти на осветителния газ (водород, въглероден окис, блатен газ и други въглеводороди) са редуциращи агенти, но когато гори във въздуха (вижте Горене), се образува пламък, в различни частив които могат да се намерят условията, необходими за редукция или окисление, както и за нагряване до повече или по-малко висока температура.

Тест за плавимостизвършва се основно при изследване на минерали, за които много малък фрагмент от тях, фиксиран в тънка платинена тел, се въвежда в частта от пламъка, която има най-много висока температура, и след това използвайте лупа, за да наблюдавате как краищата на пробата са заоблени.

Тест за цвета на пламъкасе прави чрез въвеждане на малка сепия от малка проба от веществото върху платинена жица, първо в основата на пламъка, а след това в частта от него с най-висока температура.

Тест за волатилностсе получава чрез нагряване на проба от вещество в цилиндър за анализ или в стъклена тръба, запечатана в единия край, и летливите вещества се превръщат в пари, които след това кондензират в по-студената част.

Окисляване и редукция в суха формаможе да се произведе в топки от разтопен боракс ( 2 4 7 + 10 2 ) Тестваното вещество се въвежда в малки количества в топки, получени чрез разтопяване на тези соли върху платинена жица, и след това те се нагряват в окислителната или редуциращата част на пламъка . Възстановяването може да се извърши и по много други начини, а именно: нагряване върху овъглена със сода клечка, нагряване в стъклена тръба с метали - натрий, калий или магнезий, нагряване във въглен с помощта на духалка или обикновено нагряване.

Класификация на елементите

Класификацията на елементите, възприета в аналитичната химия, се основава на същото деление, което е прието в общата химия - на метали и неметали (металоиди), като последните най-често се разглеждат под формата на съответните киселини. За да се извърши систематичен качествен анализ, всеки от тези класове елементи се разделя на свой ред на групи с някои общи групови характеристики.

Металив аналитичната химия са разделени на два отдела, които от своя страна са разделени на пет групи:

  1. Метали, чиито серни съединения са разтворими във вода- разпределението на металите в този отдел в групи се основава на свойствата на техните соли на въглероден диоксид. 1-ва група: калий, натрий, рубидий, цезий, литий. Серните съединения и техните соли на въглероден диоксид са разтворими във вода. Няма общ реагент за утаяване на всички метали от тази група под формата на неразтворими съединения. 2-ра група: барий, стронций, калций, магнезий. Серните съединения са разтворими във вода, солите на въглеродния диоксид са неразтворими. Често срещан реагент, който утаява всички метали от тази група под формата на неразтворими съединения, е амониевият карбонат.
  2. Метали, чиито серни съединения са неразтворими във вода- за да разделят този отдел на три групи, те използват съотношението на техните серни съединения към слаби киселини и амониев сулфид. 3-та група: алуминий, хром, желязо, манган, цинк, никел, кобалт.

Алуминият и хромът не образуват серни съединения с вода; други метали образуват серни съединения, които, подобно на техните оксиди, са разтворими в слаби киселини. Сероводородът не ги утаява от киселинен разтвор; амониевият сулфид утаява оксиди или серни съединения. Амониевият сулфид е общ реагент за тази група и излишъкът от неговите серни съединения не се разтваря. 4-та група: сребро, олово, бисмут, мед, паладий, родий, рутений, осмий. Серните съединения са неразтворими в слаби киселини и се утаяват от сероводород в кисел разтвор; те също са неразтворими в амониев сулфид. Сероводородът е общ реагент за тази група. 5-та група: калай, арсен, антимон, злато, платина. Серните съединения също са неразтворими в слаби киселини и се утаяват от сероводород от кисел разтвор. Но те са разтворими в амониев сулфид и образуват водоразтворими сулфасоли с него.

Неметали (металоиди)винаги трябва да се откриват при химичен анализ под формата на киселините, които образуват, или съответните им соли. Основата за разделяне на киселините на групи са свойствата на техните бариеви и сребърни соли във връзка с тяхната разтворимост във вода и отчасти в киселини. Бариевият хлорид е общ реагент за група 1, сребърният нитрат в нитратен разтвор е за група 2, бариевите и сребърните соли на киселините от група 3 са разтворими във вода. 1-ва група: в неутрален разтвор бариевият хлорид утаява неразтворими соли; Сребърните соли са неразтворими във вода, но разтворими в азотна киселина. Те включват киселини: хромова, серозна, сярна, водна, въглеродна, силициева, сярна, хидрофлуоросилициева (бариеви соли, неразтворими в киселини), арсен и арсен. 2-ра група: в разтвор, подкислен с азотна киселина, сребърният нитрат дава утайка. Те включват киселини: солна, бромоводородна и йодоводородна, циановодородна, сероводородна, желязна и железен цианид и йод. 3-та група: азотна киселина и перхлорна киселина, които не се утаяват нито от сребърен нитрат, нито от бариев хлорид.

Все пак трябва да се има предвид, че реагентите, посочени за киселини, не са общи реагенти, които могат да се използват за разделяне на киселини в групи. Тези реактиви могат само да дадат индикация за наличието на киселинна или друга група и за да се открие всяка отделна киселина, трябва да се използват частните реакции, принадлежащи към тях. Горната класификация на метали и неметали (металоиди) за целите на аналитичната химия е възприета в руските училища и лаборатории (според N.A. Menshutkin); в западноевропейските лаборатории е приета друга класификация, която обаче се основава на същите принципи.

Теоретични основи на реакциите

Теоретичните основи за реакциите на качествения химичен анализ в разтворите трябва да се търсят, както вече беше посочено по-горе, в отделите по обща и физическа химия за разтвори и химичен афинитет. Един от първите, най-важни въпроси е състоянието на всички минерали във водни разтвори, в които според теорията на електролитната дисоциация всички вещества, принадлежащи към класовете соли, киселини и основи, се дисоциират на йони. Следователно всички реакции на химичния анализ протичат не между цели молекули на съединенията, а между техните йони. Например, реакцията на натриев хлорид NaCl и сребърен нитрат AgNO 3 протича съгласно уравнението:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - натриев йон + хлорен йон + сребърен йон + анион на азотна киселина = неразтворима сол + анион на азотна киселина

Следователно сребърният нитрат не е реагент за натриев хлорид или солна киселина, а само за хлорни йони. По този начин, за всяка сол в разтвор, от гледна точка на аналитичната химия, нейният катион (метален йон) и анион (киселинен остатък) трябва да се разглеждат отделно. За свободна киселина трябва да се вземат предвид водородни йони и анион; накрая, за всеки алкален - метален катион и хидроксилен анион. И по същество най-важната задачаКачественият химичен анализ е изследване на реакциите на различни йони и как да ги отворите и отделите един от друг.

За постигане на последната цел чрез действието на подходящи реагенти йоните се превръщат в неразтворими съединения, които се утаяват от разтвора под формата на утаяване или се изолират от разтвори под формата на газове. В същата теория на електролитната дисоциация трябва да се търси обяснение за действието на химическите индикатори, които често намират приложение в химичния анализ. Според теорията на W. Ostwald, всички химически индикатори са относително слаби киселини, частично дисоциирани във водни разтвори. Освен това някои от тях имат безцветни цели молекули и цветни аниони, други, напротив, имат цветни молекули и безцветен анион или анион с различен цвят; Когато са изложени на въздействието на свободни водородни йони на киселини или хидроксилни йони на алкали, химичните индикатори могат да променят степента на тяхната дисоциация и в същото време техния цвят. Най-важните показатели са:

  1. Метилов оранжев, който в присъствието на свободни водородни йони (киселинна реакция) дава розов цвят, а в присъствието на неутрални соли или основи дава жълт цвят;
  2. Фенолфталеин – в присъствието на хидроксилни йони (алкална реакция) дава характерен червен цвят, а в присъствието на неутрални соли или киселини е безцветен;
  3. Лакмусът става червен под въздействието на киселини и става син под въздействието на основи и накрая
  4. Куркуминът става кафяв под въздействието на основи, а в присъствието на киселини отново придобива жълт цвят.

Химичните индикатори имат много важни приложения в обемния химичен анализ (виж по-долу). В реакциите на качествен химичен анализ често се среща явлението хидролиза, т.е. разлагането на соли под въздействието на вода и воден разтворпридобива повече или по-малко силна алкална или кисела реакция.

Напредък на качествения химичен анализ

При качествен химичен анализ е важно да се определи не само какви елементи или съединения влизат в състава на дадено вещество, но и в какви приблизително относителни количества се намират тези компоненти. За тази цел винаги е необходимо да се изхожда от определени количества от анализираното вещество (обикновено е достатъчно да се вземат 0,5-1 грама) и при извършване на анализа да се сравнява количеството на отделните утайки едно с друго. Необходимо е също така да се използват разтвори на реагенти с определена сила, а именно: нормални, полунормални, една десета нормални.

Всеки качествен химичен анализ е разделен на три части:

  1. предварителен тест,
  2. откриване на метали (катиони),
  3. откриване на неметали (металоиди) или киселини (аниони).

По отношение на естеството на аналита могат да възникнат четири случая:

  1. твърдо неметално вещество,
  2. твърдо вещество под формата на метал или метална сплав,
  3. течност (разтвор),

При анализиране твърдо неметално веществоНа първо място се извършва външен преглед и микроскопско изследване, както и предварителен тест, като се използват горните методи за анализ в суха форма. Първоначално проба от вещество се разтваря, в зависимост от естеството му, в един от следните разтворители: вода, солна киселина, азотна киселина и царска вода (смес от солна и азотна киселина). Веществата, които не могат да се разтворят в нито един от горните разтворители, се прехвърлят в разтвор с помощта на някои специални техники, като например: сливане със сода или поташ, кипене с разтвор на сода, нагряване с определени киселини и т.н. Полученият разтвор се подлага на систематичен анализ с предварително изолиране на метали и киселини в групи и по-нататъшното им разделяне на отделни елементи, като се използват техните характерни частни реакции.

При анализиране метална сплавопределена проба от него се разтваря в азотна киселина (в редки случаи в царска вода) и полученият разтвор се изпарява до сухо, след което твърдият остатък се разтваря във вода и се подлага на систематичен анализ.

Ако веществото е течност, на първо място, се обръща внимание на неговия цвят, мирис и реакция към лакмус (киселинна, алкална, неутрална). За да се провери наличието на твърди вещества в разтвора, малка част от течността се изпарява върху платинена плоча или часовниково стъкло. След тези предварителни тестове течността се апализира с помощта на конвенционални методи.

Анализ газовепроизведени от някои специални методипосочени в количествения анализ.

Методи за количествен химичен анализ

Количественият химичен анализ има за цел да определи относителните количества на индивид компонентивсяко химическо съединение или смес. Използваните в него методи зависят от качествата и състава на веществото и затова количественият химичен анализ винаги трябва да бъде предшестван от качествен химичен анализ

За извършване на количествен анализ могат да се използват два различни метода: гравиметричен и обемен. С гравиметричния метод определените тела се изолират под формата, ако е възможно, на неразтворими или слабо разтворими съединения на известни химически състав, и се определя тяхното тегло, въз основа на което чрез изчисление може да се намери количеството на необходимия елемент. При обемен анализ обемите на титруваните (съдържащи определена сумареактив) разтвори, използвани за анализ. Освен това се различават редица специални методи за количествен химичен анализ, а именно:

  1. електролитенвъз основа на разделянето на отделни метали чрез електролиза,
  2. колориметричен, произведен чрез сравняване на интензитета на цвета на даден разтвор с цвета на разтвор с определена концентрация,
  3. органичен анализ, което се състои от изгаряне на органична материя във въглероден диоксид C0 2 и вода H 2 0 и определяне чрез количеството на тяхното относително съдържание на въглерод и водород в веществото,
  4. газов анализ, който се състои в определяне чрез някои специални методи на качествения и количествения състав на газовете или техните смеси.

Представлява много специална група медицински химически анализгушкащ се ред различни методиизследвания на кръв, урина и други отпадъчни продукти на човешкото тяло.

Гравитационен количествен химичен анализ

Методите за гравиметричен количествен химичен анализ са два вида: метод на директен анализи метод на индиректен (индиректен) анализ. В първия случай компонентът, който трябва да се определи, се изолира под формата на някакво неразтворимо съединение и се определя теглото на последното. Косвеният анализ се основава на факта, че две или повече вещества, подложени на една и съща химическа обработка, претърпяват неравномерни промени в теглото си. Имайки например смес от калиев хлорид и натриев нитрат, можете да определите първия от тях чрез директен анализ, като утаявате хлора под формата на сребърен хлорид и го претегляте. Ако има смес от соли на калиев и натриев хлорид, можете да определите съотношението им косвено, като утаите целия хлор под формата на сребърен хлорид и определите теглото му, последвано от изчисление.

Обемен химичен анализ

Електролизен анализ

Колориметрични методи

Елементарно-органичен анализ

Газов анализ

Класификация на методите на аналитичната химия

  • Методи за елементен анализ
    • Рентгенов спектрален анализ (рентгенова флуоресценция)
    • Анализ на неутронно активиране ( английски) (виж анализ на радиоактивация)
    • Оже електронна спектрометрия (EOS) ( английски); виж ефекта на Оже
    • Аналитичната атомна спектрометрия е набор от методи, базирани на трансформирането на анализирани проби в състояние на отделни свободни атоми, чиито концентрации след това се измерват спектроскопски (понякога тук се включва и рентгенофлуоресцентен анализ, въпреки че не се основава на атомизация на пробата и не е свързано със спектроскопия на атомни пари).
      • MS - масспектрометрия с регистриране на масите на атомните йони
        • ICP-MS - масова спектрометрия с индуктивно свързана плазма (вижте индуктивно свързана плазма в масовата спектрометрия)
        • LA-ICP-MS - масспектрометрия с индуктивно свързана плазма и лазерна аблация
        • LIMS - лазерна искрова масспектрометрия; виж лазерна аблация (търговски пример: LAMAS-10M)
        • MSVI - Вторична йонна масспектрометрия (SIMS)
        • TIMS - термична йонизационна масспектрометрия (TIMS)
        • Масспектрометрия с високоенергиен ускорител на частици (AMS)
      • AAS - атомно-абсорбционна спектрометрия
        • ETA-AAS - атомно-абсорбционна спектрометрия с електротермична атомизация (вижте атомно-абсорбционни спектрометри)
        • SVZR - спектроскопия с време на затихване на кухината (CRDS)
        • VRLS - интракавитационна лазерна спектроскопия
      • AES - атомно-емисионна спектрометрия
        • искра и дъга като източници на радиация (виж искров разряд; електрическа дъга)
        • ICP-AES - атомно-емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма
        • LIES - лазерна искрова емисионна спектрометрия (LIBS или LIPS); виж лазерна аблация
      • AFS - атомна флуоресцентна спектрометрия (виж флуоресценция)
        • ICP-AFS - атомна флуоресцентна спектрометрия с индуктивно свързана плазма (устройства Baird)
        • LAFS - лазерна атомна флуоресцентна спектрометрия
        • APS на лампи с кух катод (търговски пример: AI3300)
      • AIS - атомна йонизационна спектрометрия
        • LAIS (LIIS) - лазерна атомна йонизация или лазерно-интензифицирана йонизационна спектроскопия (англ. Лазерно подобрена йонизация, LEI )
        • RIMS - лазерна резонансна йонизационна масспектрометрия
        • OG - оптогалваника (LOGS - лазерна оптогалванична спектроскопия)
  • Други методи за анализ
    • титриметрия, обемен анализ
    • гравиметричен анализ - гравиметрия, електрогравиметрия
    • спектрофотометрия (обикновено абсорбция) на молекулни газове и кондензирана материя
      • електронна спектрометрия (видим спектър и UV спектрометрия); вижте електронна спектроскопия
      • вибрационна спектрометрия (IR спектрометрия); вижте вибрационна спектроскопия
    • раманова спектроскопия; виж ефекта на Раман
    • луминесцентен анализ
    • масспектрометрия с регистриране на маси на молекулни и клъстерни йони, радикали
    • спектрометрия на подвижността на йони (

Инженерите по околна среда трябва да познават химичния състав на суровините, продуктите и отпадъчните продукти и среда- въздух, вода и почва; важно е да се идентифицира вредни веществаи определя тяхната концентрация. Този проблем е решен аналитична химия - наука за определяне на химичния състав на веществата.

Проблемите на аналитичната химия се решават главно чрез физични и химични методи за анализ, които също се наричат ​​инструментални. Те използват измерването на някакво физическо или физикохимично свойство на дадено вещество, за да определят неговия състав. Той също така включва раздели, посветени на методите за разделяне и пречистване на вещества.

Целта на този курс от лекции е да се запознаете с принципите на инструменталните методи за анализ, за ​​да се ориентирате в техните възможности и на тази основа да поставите конкретни задачи на специалистите химици и да разберете значението на получените резултати от анализа.

Литература

    Алесковски В.Б.

    и др. Физико-химични методи за анализ.

    Л-д, "Химия", 1988г Ю.С.Ляликов.Физико-химични методи за анализ.

    М., издателство "Химия", 1974 г

    Василев В.П.

Теоретични основи на физико-химичните методи на анализ М.,

висше училище

, 1979

А. Д. Зимон, Н. Ф. Лещенко. Колоидна химия. М., "Агар", 2001 г

А. И. Мишустин, К. Ф. Белоусова. Колоидна химия (Методическо ръководство). Издателство МИХМ, 1990г

Качественият анализ се разделя на фракционен и систематичен. Фракционен анализ - откриване на няколко йона в смес с приблизително известен състав.

Систематичният анализ е пълен анализизползвайки специфичен метод за последователно откриване на отделни йони. С помощта на групови реагенти се изолират отделни групи йони със сходни свойства, след което групите йони се разделят на подгрупи, а тези от своя страна на отделни йони, които се детектират с помощта на т.нар. аналитични реакции. Това са реакции с външен ефект - образуване на утайка, отделяне на газ и промяна на цвета на разтвора.

Свойства на аналитичните реакции - специфичност, селективност и чувствителност.

Специфичностви позволява да откриете даден йон в присъствието на други йони по характерен признак (цвят, мирис и др.). Има сравнително малко такива реакции (например реакцията на откриване на NH 4 + йон чрез действието на алкали върху вещество при нагряване). Количествено специфичността на реакцията се оценява от стойността на ограничаващото съотношение, равно на съотношението на концентрациите на определения йон и интерфериращите йони. Например, капкова реакция към Ni 2+ йон чрез действието на диметилглиоксим в присъствието на Co 2+ йони е възможна при ограничаващо съотношение на Ni 2+ към Co 2+ равно на 1:5000.

Избирателност(или селективността) на реакцията се определя от факта, че само няколко йона произвеждат подобен външен ефект. Колкото по-голяма е селективността по-малко числойони, които дават подобен ефект.

Чувствителностреакциите се характеризират с границата на откриване или границата на разреждане. Например, границата на откриване в микрокристалоскопската реакция на Ca 2+ йон под действието на сярна киселина е 0,04 μg Ca 2+ в капка разтвор.

По-трудна задача е анализът на органични съединения. Въглеродът и водородът се определят след изгаряне на пробата, записване на освободения въглероден диоксид и вода. Има редица техники за откриване на други елементи.

Класификация на методите за анализ по количество.

Компонентите се разделят на основни (1 - 100% от теглото), второстепенни (0,01 - 1% от теглото) и примеси или следи (по-малко от 0,01% от теглото).

    В зависимост от масата и обема на анализираната проба се разграничава макроанализ (0,5 - 1 g или 20 - 50 ml),

    полумикроанализ (0,1 - 0,01 g или 1,0 - 0,1 ml),

    микроанализ (10 -3 - 10 -6 g или 10 -1 - 10 -4 ml),

    ултрамикроанализ (10 -6 - 10 -9 g или 10 -4 - 10 -6 ml),

    субмикроанализ (10 -9 - 10 -12 g или 10 -7 - 10 -10 ml).

Класификация според естеството на определяните частици:

1.изотопни (физични) - определят се изотопи

2. елементарни или атомни - определя се съвкупност от химични елементи

3. молекулярна - определя се съвкупността от молекули, изграждащи пробата

4. структурно-групови (междинни между атомни и молекулни) - определят се функционални групи в молекулите на органичните съединения.

5. фаза - анализират се компонентите на разнородни обекти (например минерали).

Други видове класификационен анализ:

Груби и местни.

Разрушителни и неразрушителни.

Контактно и дистанционно.

Дискретно и непрекъснато.

Важни характеристики на аналитичната процедура са бързината на метода (бързината на анализа), цената на анализа и възможността за неговата автоматизация.

АНАЛИТИЧНА ХИМИЯ, наука за определяне на химичния състав на веществата и материалите и до известна степен на химичната структура на съединенията. Аналитичната химия развива общите теоретични основи на химичния анализ, разработва методи за определяне на компонентите на изследваната проба и решава проблемите на анализа на конкретни обекти. Основната цел на аналитичната химия е създаването на методи и средства, които в зависимост от поставената задача осигуряват точност, висока чувствителност, бързина и селективност на анализа. Разработват се и методи, които позволяват анализ на микрообекти, извършване на локален анализ (в точка, върху повърхност и т.н.), анализ без разрушаване на пробата, на разстояние от нея (дистанционен анализ), непрекъснат анализ (например в поток), както и инсталиране под формата на какво химично съединение и в какво физическа годностдали определяният компонент съществува в пробата (химичен анализ на веществото) и в коя фаза е включен (фазов анализ). Важни тенденции в развитието на аналитичната химия са автоматизацията на анализите, особено в контрола технологични процеси, и математизация, по-специално широкото използване на компютри.

Структура на науката. Могат да се разграничат три основни области на аналитичната химия: общи теоретични основи; разработване на методи за анализ; аналитична химия на отделни обекти. В зависимост от целта на анализа се разграничават качествен химичен анализ и количествен химичен анализ. Задачата на първия е да открие и идентифицира компонентите на анализираната проба, задачата на втория е да определи техните концентрации или маси. В зависимост от това кои компоненти трябва да бъдат открити или определени, има изотопен анализ, елементен анализ, структурно-групов (включително функционален) анализ, молекулярен анализ, материален анализ и фазов анализ. Според естеството на анализирания обект се разграничава анализът на неорганични и органични вещества, както и на биологични обекти.

В теоретичните основи на аналитичната химия, така наречената хемометрия, включително метрологията на химичния анализ, заема значително място. Теорията на аналитичната химия включва и учения за подбора и подготовката на аналитични проби, за съставяне на схема за анализ и избор на методи, за принципите и начините за автоматизиране на анализа, използването на компютри, както и принципите на рационалното използване на резултатите от химичния анализ. Особеността на аналитичната химия е изучаването на индивидуални, а не на общи, специфични свойстваи характеристики на обектите, което осигурява селективността на много аналитични методи. Благодарение на тясната връзка с постиженията на физиката, математиката, биологията и различни области на техниката (това се отнася особено за методите на анализ), аналитичната химия се превръща в дисциплина в пресечната точка на науките. Често се използват и други наименования на тази дисциплина – аналитика, аналитична наука и др.

В аналитичната химия има методи за разделяне, определяне (откриване) и хибридни методи за анализ, обикновено съчетаващи методите от първите две групи. Методите за определяне са удобно разделени на химични методи за анализ (гравиметричен анализ, титриметричен анализ, електрохимични методи за анализ, кинетични методи за анализ), физични методи за анализ (спектроскопски, ядрено физични и др.), биохимични методи за анализ и биологичен методанализ. Химичните методи се основават на химични реакции (взаимодействие на вещество с вещество), физичните методи се основават на физични явления(взаимодействие на материята с радиация, енергийни потоци), биологична употреба реакцията на организмите или техните фрагменти към промените в околната среда.

Почти всички методи за определяне се основават на зависимостта на всякакви измерими свойства на веществата от техния състав. Следователно, важно направление в аналитичната химия е търсенето и изследването на такива зависимости, за да се използват за решаване на аналитични проблеми. В този случай почти винаги е необходимо да се намери уравнение за връзката между свойство и състав, да се разработят методи за запис на свойството (аналитичен сигнал), да се елиминират смущенията от други компоненти и да се елиминира смущаващото влияние на различни фактори (например, температурни колебания). Големината на аналитичния сигнал се преобразува в единици, характеризиращи количеството или концентрацията на компонентите. Измерените свойства могат да бъдат например маса, обем, абсорбция на светлина, сила на тока.

Много внимание се отделя на теорията на методите за анализ. Теорията на химичните методи се основава на концепциите за няколко основни типа химични реакции, широко използвани в анализа (киселинно-основни, редокс, комплексообразуване), и няколко важни процеса (утаяване, разтваряне, екстракция). Вниманието към тези въпроси се дължи на историята на развитието на аналитичната химия и практическото значение на съответните методи. Тъй като обаче делът на химичните методи намалява, а делът на физичните, биохимичните и биологичните расте, подобряването на теорията на методите на последните групи и интегрирането на теоретичните аспекти на отделните методи в общата теория на аналитичната химия се превръща в голямо значение.

История на развитието. Тестването на материалите е извършено в древни времена; например рудите са били изследвани, за да се определи тяхната годност за топене, и различни продукти са били изследвани, за да се определи тяхното съдържание на злато и сребро. Алхимиците от 14-16 век извършиха огромно количество експериментална работа за изучаване на свойствата на веществата, поставяйки основата на химичните методи за анализ. През 16-17 век (периодът на ятрохимията) нов химични методиоткриване на вещества въз основа на реакции в разтвор (например откриване на сребърни йони чрез образуване на утайка с хлоридни йони). Р. Бойл, който въведе понятието "химичен анализ", се счита за основател на научната аналитична химия.

До средата на 19 век аналитичната химия е основният клон на химията. През този период са открити много химични елементи, изолирани са компонентите на някои природни вещества, установени са законите за постоянство на състава и множествените съотношения и законът за запазване на масата. Шведският химик и минералог Т. Бергман разработи схема за систематичен качествен анализ, активно използва сероводород като аналитичен реагент и предложи методи за пламъчен анализ за получаване на перли. През 19 век систематичният качествен анализ е усъвършенстван от немските химици Г. Розе и К. Фрезениус. Същият век е белязан с огромни крачки в развитието на количествения анализ. Създаден е титриметричен метод (френски химик F. Decroisille, J. Gay-Lussac), гравиметричният анализ е значително подобрен и са разработени методи за газов анализ. Голямо значение има разработването на методи за елементен анализ на органични съединения (J. Liebig). В края на 19 век се развива теорията на аналитичната химия, която се основава на учението за химично равновесиев разтвори, включващи йони (главно W. Ostwald). По това време методите за анализ на йони във водни разтвори заемат преобладаващо място в аналитичната химия.

През 20 век са разработени методи за микроанализ на органични съединения (Ф. Прегл). Предложен е полярографският метод (Я. Хейровски, 1922 г.). Появиха се много физични методи, например масспектрометрия, рентгенови лъчи, ядрена физика. Голямо значение има откриването на хроматографията (М. С. Цвет, 1903 г.) и създаването на различни варианти на този метод, по-специално разделителната хроматография (А. Мартин и Р. Сингх, 1941 г.).

В Русия и СССР учебникът на И. А. Меншуткин „Аналитична химия“ беше от голямо значение за аналитичната химия (премина 16 издания). M.A. Ilyinsky и L.A. Chugaev въвеждат в практиката органични аналитични реактиви (края на 19 - началото на 20 век), N.A. Тананаев разработи капковия метод за качествен анализ (едновременно с австрийския химик Ф. Файгъл, 1920 г.). През 1938 г. Н.А. Измайлов и М. С. Шрайбер са първите, които описват тънкослойна хроматография. Руските учени имат голям принос в изучаването на комплексообразуването и неговото аналитично използване (I.P. Alimarin, A.K. Babko), в теорията на действието на органичните аналитични реагенти, в развитието на масовата спектрометрия, фотометричните методи, атомно-абсорбционната спектрометрия (B.V. Лвов), в аналитичната химия на отделни елементи, особено редки и платинени, и редица обекти - вещества с висока чистота, минерални суровини, метали и сплави.

Изискванията на практиката винаги са стимулирали развитието на аналитичната химия. Така, през 1940-1970 г., във връзка с необходимостта от анализ на ядрени, полупроводникови и други материали с висока чистота, такива чувствителни методи като радиоактивационен анализ, искрова масспектрометрия, химическа спектрален анализ, стрипинг волтаметрия, осигуряваща определянето на до 10 -7 -10 -8% примеси в чисти вещества, т.е. 1 част от примеса на 10-1000 милиарда части от основното вещество. За развитието на черната металургия, особено във връзка с прехода към високоскоростно производство на конверторна стомана, бързият анализ стана решаващ. Използването на т. нар. квантометри - фотоелектрически устройства за многоелементен оптичен спектрален или рентгенов анализ - позволява анализът да се извършва по време на топенето.

Необходимостта от анализиране на сложни смеси от органични съединения доведе до интензивното развитие на газовата хроматография, което прави възможно анализирането на сложни смеси, съдържащи няколко десетки и дори стотици вещества. Аналитичната химия значително допринесе за овладяването на енергията на атомното ядро, изучаването на космоса и океана, развитието на електрониката и прогреса на биологичните науки.

Предмет на изследване. Важна роляиграе роля в развитието на теорията за вземане на проби от анализирани материали; Обикновено проблемите с вземането на проби се решават съвместно със специалисти по изследваните вещества (например геолози, металурзи). Аналитичната химия разработва методи за разлагане на пробата - разтваряне, сливане, синтероване и др., Които трябва да осигурят пълно "отваряне" на пробата и да предотвратят загуба на аналитични компоненти и външно замърсяване. Задачите на аналитичната химия включват разработването на техники за такива общи аналитични операции като измерване на обем, филтриране и калциниране. Една от задачите на аналитичната химия е да определи насоките за развитие на аналитичната апаратура, създаването на нови схеми и конструкции на устройства (което най-често служи като последен етап в разработването на метод за анализ), както и синтез на нови аналитични реактиви.

За количествения анализ метрологичните характеристики на методите и уредите са много важни. В тази връзка аналитичната химия изучава проблемите на калибрирането, производството и използването на референтни проби (включително стандартни проби) и други средства за осигуряване на точността на анализа. Обработката на резултатите от анализа, особено компютърната обработка, заема значително място. За оптимизиране на условията за анализ се използват теорията на информацията, теорията за разпознаване на образи и други клонове на математиката. Компютрите се използват не само за обработка на резултатите, но и за контрол на инструментите, като се вземат предвид смущенията, калибриране и планиране на експерименти; Има аналитични проблеми, които могат да бъдат решени само с помощта на компютри, например идентифициране на молекули на органични съединения с помощта на експертни системи.

Аналитичната химия определя общи подходи за избор на аналитични пътища и методи. Разработват се методи за сравняване на методите, определят се условията за тяхната взаимозаменяемост и комбиниране, принципите и начините за автоматизиране на анализа. За практическа употребаАнализът изисква развитие на идеи за неговия резултат като показател за качеството на продукта, доктрината за експресен контрол на технологичните процеси и създаването на рентабилни методи. От голямо значение за анализаторите, работещи в различни индустрииикономиката имат унификация и стандартизация на методите. Разработва се теория за оптимизиране на количеството информация, необходима за решаване на аналитични проблеми.

Методи за анализ. В зависимост от масата или обема на анализираната проба, методите за разделяне и определяне понякога се разделят на макро-, микро- и ултрамикро методи.

Към разделянето на смесите обикновено се прибягва в случаите, когато методите пряка дефиницияили откриването не позволява да се получи правилен резултат поради смущаващо влияние на други компоненти на пробата. Особено важна е така наречената относителна концентрация, отделянето на малки количества компоненти на аналита от значително по-големи количества от основните компоненти на пробата. Разделянето на смеси може да се основава на разликите в термодинамичните или равновесните характеристики на компонентите (константи на йонообмен, константи на стабилност на комплексите) или кинетични параметри. Използваните методи за разделяне са главно хроматография, екстракция, утаяване, дестилация, както и електрохимични методи като електроотлагане. Методите за определяне са основната група методи на аналитичната химия. Методите за количествен анализ се основават на зависимостта на всяко измеримо свойство, най-често физическо, от състава на пробата. Тази зависимост трябва да бъде описана по определен и известен начин. Хибридните аналитични методи, които комбинират разделяне и определяне, се развиват бързо. Например, газовата хроматография с различни детектори е най-важният метод за анализ на сложни смеси от органични съединения. За анализ на смеси от слабо летливи и термично нестабилни съединения, високоефективната течна хроматография е по-удобна.

За анализ са необходими различни методи, тъй като всеки има своите предимства и ограничения. По този начин изключително чувствителните радиоактивационни и масспектрални методи изискват сложно и скъпо оборудване. Простите, достъпни и много чувствителни кинетични методи не винаги осигуряват необходимата възпроизводимост на резултатите. При оценката и сравняването на методите, при избора им за решаване на конкретни проблеми се вземат предвид много фактори: метрологични параметри, обхват на възможна употреба, наличие на оборудване, квалификация на анализатора, традиции и др. Най-важните сред тези фактори са метрологичните параметри като като граница на откриване или диапазон на концентрация (количества), в който методът дава надеждни резултати, и точността на метода, т.е. коректността и възпроизводимостта на резултатите. В някои случаи „многокомпонентните“ методи са от голямо значение, което позволява незабавното определяне голям бройкомпоненти, например атомно-емисионен и рентгенов спектрален анализ, хроматография. Ролята на тези методи нараства. При равни други условия се предпочитат методите за директен анализ, т.е., които не са свързани с подготовката на химическа проба; такава подготовка обаче често е необходима. Например, предварителната концентрация на изследвания компонент дава възможност да се определят по-ниските му концентрации, елиминирайки трудностите, свързани с нехомогенното разпределение на компонента в пробата и липсата на референтни проби.

Особено място заемат локалните методи за анализ. Значителна роля сред тях играят рентгеновият микроанализ (електронна сонда), масспектрометрията на вторичните йони, Оже-спектроскопията и други физични методи. Те са от голямо значение, особено когато се анализират повърхностните слоеве на твърди материали или включвания в скали.

Специфична група се състои от методи за елементен анализ на органични съединения. Органичната материя се разлага по един или друг начин и нейните компоненти под формата на най-прости неорганични съединения (CO 2, H 2 O, NH 3 и др.) Се определят по конвенционални методи. Използването на газова хроматография направи възможно автоматизирането на елементния анализ; За тази цел се произвеждат C-, H-, N-, S-анализатори и други автоматични устройства. Анализът на органичните съединения по функционални групи (функционален анализ) се извършва чрез различни химични, електрохимични, спектрални (ЯМР или ИЧ спектроскопия) или хроматографски методи.

При фазов анализ, т.е. определяне на химичните съединения, които образуват отделни фази, последните първо се изолират, например с помощта на селективен разтворител, и след това получените разтвори се анализират по конвенционални методи; Физическите методи за фазов анализ без предварително разделяне на фазите са много обещаващи.

Практическо значение. Химическият анализ осигурява контрол на много технологични процеси и качеството на продуктите в различни индустрии, играе огромна роля в търсенето и проучването на полезни изкопаеми и в минната промишленост. Чрез химичен анализ се следи чистотата на околната среда (почва, вода и въздух). Постиженията на аналитичната химия се използват в различни отрасли на науката и технологиите: ядрена енергетика, електроника, океанология, биология, медицина, криминалистика, археология, космически изследвания. Икономическото значение на химичния анализ е голямо. По този начин точното определяне на легиращите добавки в металургията позволява спестяване на ценни метали. Преходът към непрекъснат автоматичен анализ в медицински и агрохимични лаборатории дава възможност драстично да се увеличи скоростта на анализите (кръв, урина, почвени екстракти и др.) И да се намали броят на лабораторния персонал.

Лит.: Основи на аналитичната химия: В 2 книги / Под редакцията на Ю. А. Золотов. М., 2002; Аналитична химия: В 2 т. М., 2003-2004.

Всеки метод за анализ използва специфичен аналитичен сигнал, който при определени условия се подава от конкретни елементарни обекти (атоми, молекули, йони), които съставляват изследваните вещества.

Аналитичният сигнал предоставя информация както от качествен, така и от количествен характер. Например, ако за анализ се използват реакции на утаяване, качествена информация се получава от появата или липсата на утаяване. Количествена информация се получава от седиментната маса. Когато дадено вещество излъчва светлина при определени условия, качествена информация се получава от появата на сигнал (емисия на светлина) с дължина на вълната, съответстваща на характерния цвят, а количествена информация се получава от интензитета на светлинното излъчване.

Въз основа на произхода на аналитичния сигнал методите на аналитичната химия могат да бъдат класифицирани на химични, физични и физикохимични.

IN химични методипровеждайте химическа реакция и измервайте или масата на получения продукт - гравиметрични (тегловни) методи, или обема на реагента, изразходван за взаимодействие с веществото - титриметрични, газообемни (обемни) методи.

Газовият обемен анализ (газов обемен анализ) се основава на селективната абсорбция на компонентите на газова смес в съдове, пълни с един или друг абсорбатор, последвано от измерване на намаляването на обема на газа с помощта на бюрета. Така въглеродният диоксид се абсорбира с разтвор на калиев хидроксид, кислородът с разтвор на пирогалол и въглеродният оксид с амонячен разтвор на меден хлорид. Газообемометрията се отнася до бързи методи за анализ. Той се използва широко за определяне на карбонати в минерали и минерали.

Химичните методи за анализ се използват широко за анализ на руди, скали, минерали и други материали за определяне на компоненти в тях със съдържание от десети до няколко десетки процента. Химичните методи за анализ се характеризират с висока точност (грешката на анализа обикновено е десети от процента). Тези методи обаче постепенно се заменят с по-бързи физикохимични и физични методи за анализ.

Физически методианализите се основават на измерването на всяко физическо свойство на веществата, което е функция на състава. Например, рефрактометрията се основава на измерване на относителните показатели на пречупване на светлината. При активационния анализ се измерва активността на изотопите и др. Често при анализа първо се извършва химическа реакция и се определя концентрацията на получения продукт физически свойства, например чрез интензитета на поглъщане на светлинно лъчение от оцветен реакционен продукт. Такива методи за анализ се наричат ​​физикохимични.

Физическите методи за анализ се характеризират с висока производителност, ниски граници на откриване на елементи, обективност на резултатите от анализа, високо нивоавтоматизация. Физическите методи за анализ се използват при анализа на скали и минерали. Например методът на атомната емисия се използва за определяне на волфрам в гранити и шисти, антимон, калай и олово в скали и фосфати; атомно-абсорбционен метод - магнезий и силиций в силикати; рентгенова флуоресценция - ванадий в илменит, магнезит, алуминий; масспектрометрия - манган в лунен реголит; неутронно активиране - желязо, цинк, антимон, сребро, кобалт, селен и скандий в масло; по метода на изотопно разреждане - кобалт в силикатни скали.

Физичните и физикохимичните методи понякога се наричат ​​инструментални, тъй като тези методи изискват използването на инструменти (оборудване), специално пригодени за извършване на основните етапи на анализа и записване на резултатите от него.

Физико-химични методианализът може да включва химически трансформации на аналита, разтваряне на пробата, концентрация на анализирания компонент, маскиране на интерфериращи вещества и други. За разлика от „класическите“ химични методи за анализ, където аналитичният сигнал е масата на веществото или неговия обем, физикохимичните методи за анализ използват интензитета на радиация, силата на тока, електрическата проводимост и потенциалната разлика като аналитичен сигнал.

важно практическо значениеимат методи, базирани на изследване на емисия и абсорбция електромагнитно излъчванев различни области на спектъра. Те включват спектроскопия (например луминесцентен анализ, спектрален анализ, нефелометрия и турбидиметрия и други). Важни физикохимични методи за анализ включват електрохимични методи, които използват измерване на електрическите свойства на веществото (кулонометрия, потенциометрия и др.), както и хроматография (например газова хроматография, течна хроматография, йонообменна хроматография, тънкослойна хроматография). Успешно се развиват методи, базирани на измерване на скоростта на химичните реакции (кинетични методи за анализ), топлинните ефекти на реакциите (термометрично титруване), както и разделянето на йони в магнитно поле (масспектрометрия).



Споделете